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1、1、粉末Ｘ射线衍射法鉴定德士古重油气化炉炉渣中晶体物相仪器与样品：RigakuD/max-2500/PCX射线衍射仪（XRD），MUIJade6.5Ｘ射线衍射数据处理软件；试验原理及方法把炉渣粉末中晶体（粉晶）当作三维光栅，让铜ＫαＸ射线穿过，由于空间光栅间距与铜ＫαＸ射线波长在数量级上近似（Ｘ射线波长λ与晶体晶面间距ｄ值相当），可期望观察到炉渣样品中晶体的衍射谱。单质或化合物的结晶态物相可依据衍射谱图鉴定。实验室环境下将炉渣样品研磨至粒度合格（样品粉末通过３８μｍ筛孔）后，制片并装调样品，按下述仪器工作条件鉴定晶体化合物。将测得的炉渣中未知晶体Ｘ射线粉末衍射数据与ＩＣＤＤ粉末衍射数据
2、库中晶体的标准数据辅以人工智能核对就可以鉴定未知晶体。仪器工作条件2θ初始角度2.000°，结束角度70.000°；θ/2θ联动，采样间隔0.020°（1.2s），连续扫描速度1.000°/min；广角测角仪；铜转靶（Ｘ射线波长Ｋα＝0.nm，Ｋβ过滤器镍），电压35kV，电流50mA，Ｘ射线发生器（XG）输出功率1.75kW；标准样品夹；碘化钠闪烁计数Ｘ射线探测器；铜靶用石墨单色器；Bragg-Brentano聚焦光学系统，入射狭缝1°，入射高度限制狭缝10mm，散射狭缝1°，接收狭缝0.3mm，单色器接收狭缝未使用。2、粉末X射线衍射法定性分析一种未知催化剂中晶体化合物日本理学D/
3、max-2500/PCX射线衍射仪,美国MDIJade6.5X射线粉末衍射数据处理系统;化学纯盐酸(配制成5~10%稀盐酸备用);γ-Al2O3载体(国产);样品为一种进口未知催化剂。当X射线波长λ与晶体晶面间距d值大致相[4]时就可以产生衍射。用铜转靶的特征X射线以不同掠射角度θ连续扫描未知催化剂样品粉末平面,衍射符合Bragg公式:2dsinθ=λ的晶体,某些特定晶面反射的X射线信号增强。收集并记录相同角度采样间隔内不同掠射角度θ连续扫描获得的一级衍射脉冲信号强度I值(反射线与入射线延长线之间的夹角为2θ,X射线探测器接收反射线脉冲信号)。所获得的样品衍射花样可揭示晶体中原子排列的
4、晶格结构特征[5]。单质或化合物结晶态物相可依据衍射花样鉴定。晶体的系列d值是晶体的定性依据;而其系列I值或某特定衍射峰(包括经化学计量学分峰处理所得的晶体衍射峰)的I值是晶体的相定量依据。化学家已将大量的无机及有机晶体化合物的粉末衍射数据制成了粉末衍射标准数据库。实际分析应用时,一般只需将未知催化剂样品粉末衍射数据与ICDD粉末衍射数据库中的标准数据进行核对,就可以准确鉴定其中的晶体。在实验室环境下,将未知催化剂样品研磨至粒度合格后(晶体粒径小于1μm),制片并装调样品,按下述仪器工作条件测定。用后的研钵用稀盐酸浸泡洗净。仪器工作条件：2θ初始角度2.000°,结束角度90.000°
5、;θ/2θ联动,采样间隔0.010°,连续扫描速度0.500°/min;广角;铜转靶(X射线波长Kα:0.nm),40kV,40mA;标准样品夹;NaI闪烁计数X射线探测器;铜转靶用石墨单色器;入射狭缝2°,入射高度限制狭缝1.2mm,散射狭缝1°,接收狭缝0.6mm,单色器接收狭缝未使用。XRF1、X射线荧光光谱法测定垃圾焚烧炉渣中主要成分仪器及工作条件3080E3型X射线荧光光谱仪(日本,理学公司),端窗、铑靶X射线管,IBM586计算机,XRF-900应用软件,日本理学油压机,日本理学振动式磨样机。X光管工作电压40kV,工作电流40mA,真空光路,粗准直器,Φ30mm视野光栏和
6、Φ30mm试样面罩,脉冲高度分析器PHA为70-350,其它工作条件列于表。样品制备：将样品用10目标准筛筛过后,称取筛下样品50g,经90s研磨,得粒度为300目以上试样。将经105℃烘干2h的试样4g,置于制样模具内,用低压聚乙烯镶边垫底,在3×9.8×104N压力下保压60s,制成Φ32mm的圆片样品,放入干燥器中待用。2、X射线荧光熔融法在炉渣多元素分析中的应用仪器：日本岛津公司XRF-1800X射线荧光光谱仪;武汉华科公司HK-2六头全自动熔融炉;烘箱;马弗炉;铂金坩埚(含铂95%,金5%)。底面直径40mm;陶瓷坩埚,体积约30mL。3、高炉炉渣#射线荧光光谱分析方法研究利
7、用飞利浦公司生产的2403型X射线荧光光谱仪，建立了一套高炉渣中全铁、二氧化硅、氧化钙、氧化镁#、三氧化二铝等元素（化合物）快速分析方法，并已经用于天津钢铁有限公司炼铁厂高炉渣的日常分析。根据荧光分析的基本原则，重金属元素分析采用较高电压和较小的管流，轻元素分析采用较低电压和较大的管流，结合样品和仪器的实际情况，我们确定了以下分析参数见表。X射线荧光光谱分析高炉渣制样方法为：粉末压片，粒度200目，压力30MPa，保压60s。分析结果能够满足生
