DMF二甲基甲酰胺检验.doc

《DMF二甲基甲酰胺检验.doc》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在教育资源-天天文库。

1、1.目的本文件规定了二甲基甲酰胺的技术指标、贮藏条件等内容。以规范二甲基甲酰胺的检验操作，确保质量符合产品的工艺要求。2.责任本文件由质量部QC主管负责起草，QA主管负责审核，质量部经理负责批准。质量部QC负责按照本标准进行检验。3．适用范围本文件适用于二甲基甲酰胺的质量控制。4．内容4.1产品名称及代码4.1.1品名：二甲基甲酰胺，N，N-二甲基甲酰胺4.1.2物料代码：YL0154.2性状本品为无色、淡的胺味的液体；与水和通常有机溶剂混溶。4.3检查4.3.1水分4.3.1.1仪器：全自动滴定管：10ml4.3.1.2试剂试药：氟化钠，12%醋酸钠

2、的稀醋酸溶液，硝酸亚铈试液。4.3.1.3操作方法：精密称取供试品适量（约消耗费休氏试液1~5ml），除另有规定外，溶剂为甲醇，用全自动滴定管直接测定。或将供试品置干燥的具塞玻瓶中，加溶剂2~5ml，在不断振摇（或搅拌）下用费休氏试液滴定至溶液由浅黄色变为红棕色，另作空白试验。含量计算公式：供试品中水分含量（%）=式中：A——供试品所消耗费休氏试液的容积，ml；B——空白所消耗费休氏试液的容积，ml；F——每1ml费休氏试液相当于水的重量，mg；W——供试品的重量，mg。4.3.1.4结果及判定4.3.1.4.1水分≤0.2%，则符合规定。4.3.1.

3、4.2水分应＞0.2%，则不符合规定。4.3.2含量测定4.3.2.1仪器：SP-6800（FID）气相色谱仪4.3.2.2色谱柱：SE-54（30m*0.32mm*ID1um）4.3.2.3操作方法：检测器：火焰离子化检测器；柱温度：80ºC；汽化室温度：240ºC；检测室温度：220ºC；进样量：0.2μl；分流比：200：1流速：N2：0.1ml/min；O2：0.05ml/min；H2：0.05ml/min。4.3.2.4判定：4.3.2.4.1如含量≥98.0%，供试品的含量符合规定；4.3.2.4.2若含量＜98.0%，则不符合规定。4.3

4、.2.5相对标准偏差:要求平行测定至少两份，且相对标准偏差≤2.0%。4.4结果判定：若以上任何一项超出规定，则判为不合格。