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时间:2020-12-16
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1、闭合水准路线测量成果计算表点号测量路线(m)测站数实测高差(m)改正数改正后的高差(m)高程备注(n)(mm)(m) ∑ 辅助 计算伯胺单甲基化反应小结1.甲醛为甲基化试剂1.1经典Eschweiler-clark甲基化反应伯胺或仲胺用甲醛和甲酸进行还原甲基化的反应,其中甲酸作为还原剂,是氢供体。此法所用试剂廉价易得,实验操作简单[1]。但此反应生成仲胺后,会继续与HCOOH/HCHO作用,继而生成叔胺化合物,使得反应不易控制在单甲基取代阶段。1.2采用硼氢化钠作为还原剂此改进方法
2、使得伯胺转换为2-甲基叔胺的收率有所提高,但此反应条件依然无法将反应控制在单甲基取代阶段[2]。1.3改进Eschweiler-clark甲基化反应硼氢化钠作为还原剂,伯胺和多聚甲醛在甲醇盐存在条件下发生缩合反应,生成单甲基取代产物[3,4]。2.硫酸二甲酯作为甲基化试剂硫酸二甲酯属于比较强的甲基化试剂,使用其作为甲基化试剂,控制产物在单取代阶段,需加入沸石分子筛(如下表1)。若不加分子筛催化剂,体系只加入Na2CO3,则反应生成的单甲基取代产物选择性不高[5]。
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