x-射线粉末衍射实验指导-2013

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1、2013/3/20X-射线粉末衍射法物相分析实验（ppt原作：李奇教授罗茜段莉娜）实验目的杨晓晶yang.xiaojing@bnu.edu.cn1.掌握X-射线粉末衍射的实验原理和方法X-射线粉末衍射2.了解X-射线粉末衍射仪测试方法PowderX-Ray3.学会使用X-射线粉末衍射仪和粉末衍射目的原理Diffraction卡片集进行物相分析简称：内容仪器步骤PXRD注意事项结束放映原理•布拉格方程：方程说明•晶体的X射线衍射图象实质上是晶体微观结构形象的一种精细复杂的变换。布拉格方程2d(hkl)sinθn=nλn为1、2、3等整数,因此XRD方法是现在在微观

2、结构的深度θ为相应某一n值的衍射角,上对晶态物质进行观察、研究的最有力n的实验方法。n称衍射级数.光路图d是晶面间距•大多数固态物质都是晶态或准晶态（此衍射强度外是什么？），即便是大颗粒的晶体，简化为：一般也不难得到它们的粉末状样品所以XRD用途非常广泛2dhklsinθ=λ,dhkl=d(hkl)/n方程说明•根据方程，我们可以把晶体对X射线的衍射看作为“反射”。因为晶面产生衍射时，入射线、衍射线和晶面法线的关系符合镜面对可见光的反射定律。•但是，这种“反射”并不是任意入射角都能产生的，只有符合布拉格方程的条件才能发生，故又常称为“选择反射”•据此，每当我们观

3、测到一束衍射线，就能立即想象出产生这个反射的晶面族的取向；而且根据衍射角θn便可用布拉格方程计算出这族平行晶面的间距d（实验波长已知）12013/3/20衍射强度表达式I0I0：I=I·K·

4、F

5、20为单位截面上入射单色X射线的功率K

6、F

7、K是一个综合因子，对于指定的衍射线,它与实验时的衍射几何条件、试样的形状、吸收性质、温度以及一些物理常F：称结构因子数有关432取决于晶胞内所含存的原子的种类和分AI11cos2m1Kje422布。32RmCVsincos①②③④⑤⑥⑦Ffe2ihx(jkyjlzj)①与实验条件有关：A

8、为样品受照面积，R为衍射仪扫描hkli半径；②一些物理常数：e为电子的电荷，m为电子的质量，C为光速，λ为实验使用的波长；F2：结构振幅，它与F的关系如下，③多重性因子：在粉末衍射中，晶面间距相等的晶面其衍射角相等，由于对称性的联系，这些晶面可能由j种晶面指标；④V：单位晶胞的体积；FFeihkl⑤衍射仪条件下的洛伦茨偏振因子；hklhkl⑥温度因子：原子的热振动将使衍射减弱,故衍射强度与温度有关；⑦衍射仪条件下的吸收因子：它只与试样的吸收性质有关。BDX系列自动X射线衍射仪计算机系统样品检测器记录系统22013/3/20X光管灯丝X射线管结构示意图闪烁检

9、测器是各种晶体X射线衍射工作中通用性能最好的检测器。NaI闪烁检测器(SC)利用晶体受辐射激发产生的荧光闪烁通过光电倍增管换成电脉冲讯号。优点是具有很高的量子效率和很短的分辨时间。32013/3/20测量记录系统•峰值分析仪。用峰值从一系列脉冲中选出必要的脉冲。•计数率测量计。把任意输入的脉冲数变换为与单位时间的脉冲数•NaI晶体被X射线激发能发出4200埃(蓝紫色)的可见光。每个成正比的直流电压输出的电路。入射X射线量子将使晶体产生一次闪烁。每次闪烁激发倍增管•计数器。对设定时间内输入的脉光电阴极产生光电子。冲数进行计数的电路。•这些一次光电子被第一级打那极

10、收集并激发出更多的二次电子,再被下一级打那极收集并激发出更多的电子。•光电阴极发射的光电子经10级打那极的倍增作用后,最后收集极能获得约105倍的电荷,从而形成可检测的电脉冲信号.X粉末衍射仪光路图•这是实验的主要部分。它包含3个应用软件：xbd3300，图谱分析，物相分析。•Xbd3300主要是对仪器进行操作控制，•数据分析，是基于对xbd3300所测量出的数据进行寻峰等处理。•图谱分析，是在处理完测量数据后，利用d，I值来进行物象分析。•这三个软件的使用方法在实验步骤中我们会进一步讲解Fss防散射狭缝Sollar狭缝：S1，S2。含有一组间隔很密，防散射

11、狭缝：FSS，用来防止一些附加散互相平行的金属薄板，其作用是限制X射射(如各狭缝光阑边缘的散射，光路上其线在测角仪轴向方面得发散。他金属附件的散射)进入检测器，有助于FS狭缝：发散狭缝。用来限制发散光束的宽降低背景。度。JS狭缝：接受狭缝。限制所接受衍射光束的宽度。42013/3/20样品制备实验步骤1)在玛瑙乳钵中将样品细细磨制。样品制备开机装样品调节xbd2000a数据分析关机开机4）把制样框从玻璃平面上拿起开启总电源开关。5）面向玻璃片的一面样品平整光滑打开冷却水。(空调遥控器)52013/3/20开低压。开低压前,保证此时电压为20KV,电流为

12、打开驱动电源，并打开低