水质挥发性卤代烃实验作业指导书.doc

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1、作业指导书页码：第1页，共5页文件编号：JLQX-03-022版次：2016版，第0次修订文件名称：挥发性卤代烃的测定发布日期：2016年1月1日挥发性卤代烃的测定1、方法依据水质挥发性卤代烃的测定顶空填充柱气相色谱法(水和废水监测分析方法第四版)2、适用范围本标准适用于江、河、湖等地表水及自来水中沸点低于150℃的挥发性卤代烃的测定。部分挥发性卤代烃的最低检出浓度（µg/L）分别为：CHCl3，0.1；CHBrCl2，0.01；CHBr3，0.3；CCl4，0.01；CHBr2Cl，0.050。3、测定原理将水样置于有一定液上空间的密闭容器中，水中的挥发性组分就会向容器的液上空间挥发

2、，产生蒸气压。在一定条件下，组分在气液两项达成热力学动态平衡（组分分压服从拉乌尔定律）。取气相样品用带电子捕获检测器（ECD）的气相色谱仪进行分析，外标法定量，可得组分在水样重的含量。4、干扰和消除用顶空气相色谱法测定水中的挥发性卤代烃时，环境水中常见的有机氯农药（六六六、滴滴涕）及碳氢化合物不干扰挥发性卤代烃的测定。5、试剂除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂。作业指导书页码：第2页，共5页文件编号：JLQX-03-022版次：2016版，第0次修订文件名称：挥发性卤代烃的测定发布日期：2016年1月1日5.1抗坏血酸。5.2纯水：取未受卤代烃污染的地表水，澄清过滤并煮

3、沸3min密塞冷却后用作纯水，或用蒸馏水经活性炭处理去除干扰物的方法制备纯水。5.3甲醇：优级纯。5.4色谱固定液：OV-101。5.5色谱担体：ChromosorbWHP80~100目。5.6卤代烃标准样品：三氯甲烷、四氯化碳、一溴二氯甲烷、二溴一氯甲烷、三溴甲烷等均为色谱纯，也可直接购买商品标准贮备溶液。5.7卤代烃标准溶液：参照四版书用甲醇配制两组系列浓度，各卤代烃单标准贮备液及卤代烃混合中间溶液。1、仪器和设备6.1气相色谱仪：具电子捕获检测器（ECD）。6.2恒温水浴：控温精度为±1℃。6.3顶空瓶，50ml比色管，用蒸馏水洗净后于150℃烘2h，置于干燥器备用。6.40.0

4、1mm厚聚四氟乙烯薄膜，剪成小片（约5mm×5mm）于水中煮沸20min，120℃烘2h，置于干燥器备用。6.5医用反口橡皮塞：用水煮沸20min，晾干后置于干燥器中备用。6.6注射器：1ml医用注射器；10~100μl微量注射器。6.7实验室常用仪器。作业指导书页码：第3页，共5页文件编号：JLQX-03-022版次：2016版，第0次修订文件名称：挥发性卤代烃的测定发布日期：2016年月日1、样品7.1样品的制备7.1.1在50ml比色管中，加入0.4g抗坏血酸（约水样重量的0.5%），用塞子塞住管口带到现场直接取样，取样时水流平稳，沿管壁流入管内（取自来水时先放水1min）。7.

5、1.2水样充满后（不留液上空间），用衬有聚四氟乙烯薄膜的医用反口橡皮塞封口，并用铁丝勒紧，带回实验室供测定（水样应尽快分析，在冰箱内保存一般不超过24h）。2、分析步骤8.1仪器参考条件载气流速：高纯氮气25ml/min。温度：柱温70℃；汽化室160℃；检测器160℃。8.2空白测定取四支50ml比色管，加入0.4g抗坏血酸，用纯水充满，以衬有聚四氟乙烯薄膜的医用橡皮塞封口，并用铁丝加固。用一长针头穿透橡皮塞插入管内，使针尖至50ml刻度线。另插入一短针头，用金属三通将短针头与通气系统连接，向管内通入0.13MPa高纯氮气，将水从针头排出。液面降到50ml刻度线时，立即拔出长针头，停

6、止通气拔出短针头。将比色管先后交替放入36℃±1℃恒温水浴中平衡40min，用预热到36℃±1℃的医用注射器或微量注射器穿透橡皮塞抽取液上气体1ml或60μl进行色谱分析，做作业指导书页码：第4页，共5页文件编号：JLQX-03-022版次：2016版，第0次修订文件名称：挥发性卤代烃的测定发布日期：2016年月日空白平行测定，每个样品管只应取样一次。8.3校准曲线的绘制取若干支50ml比色管，加入0.4g抗坏血酸，准确加入75.0ml纯水，用微量注射器分别吸取适量两组浓度系列卤代烃中间液，注入比色管内的纯水中，配成两组系列不同浓度的卤代烃校准使用液。用衬有聚四氟乙烯薄膜的医用橡皮塞封

7、口，并用铁丝加固，放置30min待校准使用溶液均匀后，按纯水空白测定步骤取得液上空间气体并进行色谱测定。所得峰高扣除相同进样量纯水空白峰高后，得到不同进样量的两组浓度对响应的线性关系数据。8.4测定8.4.1按前述纯水空白测定步骤进行实际样品的分析。根据样品中卤代烃的含量，分别抽取1ml和60μl液上气体进行色谱分析测定。8.4.2对于不同进样量，每个样品均进行平行测定。1、结果计算卤代烃式中：——卤代烃标准使用液浓度（）；——样品峰高（mm）