试样的分解硕士讲课教案.ppt

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1、试样的分解硕士如何在大量的物料中采集有代表性的、仅有几百或几千克的物料送到化验室作为试样?是分析测试工作的首要问题。名称术语:子样:在采样点上采集一定量(质量或体积)的物料子样数目:在一个采集对象中应采集样品点的个数原始平均试样:合并所采集子样得到的试样分析化验单位:应采取一个原始平均试样的物料总量一、试样的采取和制备广西每年上万吨甘蔗渣所取样品要能代表整批甘蔗渣的组成!怎样取样才能使所取样品 能代表整批煤样的组成?液体固体气体试样的采集1.物料堆2.输送工具1.江河2.大贮罐3.小瓶1.正压2.常压3.负压1.均匀试样

2、的采集固态物料试样的采集金属试样:经高温熔炼,比较均匀,钢片可任取。对钢锭和铸铁,钻取几个不同点和深度取样。土壤样品:采集深度0-15cm的表地为试样,按3点式或5点式取样。每点采1-2kg,经压碎、风干、粉碎、过筛、缩分等步骤,取粒径小于0.5mm的样品作分析试样。沉积物:用采泥器从表面往下每隔1米取一个试样,经压碎、风干、粉碎、过筛、缩分,取小于0.5mm的样品作分析试样。化工产品:随机抽取食品试样根据试样种类、分析项目和采用的分析方法制定试样的处理步骤。可用“随机取样”和“缩分”,防止污染要求更严。预干燥:含水试

3、样干燥至衡重,计算水分。脱脂:对含脂肪高的样品,置于乙醚(100g样品需500ml乙醚)中,静止过夜,除去乙醚层,风干研磨:细而均匀的分析试样。液态物料试样的采集(1)液体试样比较均匀,取样单元可以较少。从不同的位置和深度分别采样,混合均匀。采样器多为塑料或玻璃瓶。检测试样中的有机物时,宜选用玻璃器皿;测定试样中微量的金属元素时,选用塑料器皿。(2)流动着的液体物料注意:应将滞留在采样阀口以及最初流出的物料弃去,然后才正式采集试样,以保证采集到的试样具有真正的代表性。根据水种类:天然水(河、湖、海、地下);用水(引用、

4、工业用、灌溉);排放水(工业废水、城市污水)采样多变性:河水—上、中、下(大河:左右两岸和中心线;中小河:三等分,距岸1/3处);湖水—从四周入口、湖心和出口采样;海水—粗分为近岸和远岸;生活污水—与作息时间和季节性食物种类有关;工业废水—与产品和工艺过程及排放时间有关;水样的保存和预处理:对于不同测定项目,采用不同目的的保存方法。以水为例:(3)液体试样的保存方法液体试样的化学组成容易发生变化,应立即对其进行测试;采取适当保存措施,以防止或减少在存放期间试样的变化。保存措施有:控制溶液的pH值加入化学稳定试剂冷藏和冷冻

5、避光和密封等。下表所示为几种常见的保存方法气态物料试样的采集用泵将气体充入取样容器;采用装有固体吸附剂或过滤器的装置收集;过滤法用于收集气溶胶中的非挥发性组分。固体吸附剂采样:是让一定量气体通过装有吸附剂颗粒的装置,收集非挥发性物质。大气试样,根据被测组分在空气中存在的状态(气态、蒸气或气溶胶)、浓度以及测定方法的灵敏度,可用直接法或浓缩法取样。贮存于大容器(如贮气柜或槽)内的物料,因密度不同可能影响其均匀性时,应在上、中、下等不同处采取部分试样后混匀。采集气体物质装置 (a)小型气体吸收管;(b)小型冲击式集尘器生物

6、试样:肌肉、肝、肾、皮肤、血液、蛋奶,尿液,血浆、粪便等;鲜样:应立即进行处理和分析,试样中的酚、亚硝酸、有机农药、维生素、氨基酸等在体内易发生转化、降解。储存容器:有塑料和玻璃,塑料易吸附脂溶性组分,玻璃易吸附碱性物质。固体样品制备:除一般程序外,还有离心、过滤、防腐和抑制降解等。尿样:注意酸败和细菌污染,4度冷藏和加入氯仿或甲苯防腐。生物试样2.不均匀试样的采集以矿石为例—必须能够代表全部物料的平均组成例:采集某矿样,其最大颗粒直径为10mm,k0.2,求Q解:筛号/目筛孔直径/mm最小质量/KgK=0.10.2

7、0.30.51.036.724.529.0313.5522.645.263.361.132.263.395.6511.3102.000.400.801.202.004.00200.830.0690.140.210.350.69400.420.0180.0350.0530.0880.176600.250.0060.0130.0190.0310.063800.1770.0030.0060.0090.0160.031采集平均试样时的最小质量以煤为例:商品煤粒度与采样量商品煤最大粒度(mm)0~2525~5050~100>100

8、或原煤1245子样数目(个数)如何使所采取试样量、试样粒度符合要求呢?分析用试样的一般要求:试样量100-300g试样粒度过100-200网目的筛因此,必须对所采取试样进行处理、制备,使其粒度和重量都达到要求。粒度越大,所采取的量就越多,这样才能保证所取的样品代表整批物料的组成.试样的制备原始平均试样一般不能直接用于

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