盐酸多西环素原料检验操作规程.doc

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1、GMP管理文件题目盐酸多西环素检验操作规程制定审核批准制定日期审核日期批准日期颁发部门GMP办颁发数量2生效日期分发单位质量管理部、综合办公室一．目的：为规定盐酸多西环素的检查方法和操作要求，特制定此标准。二．适用范围：适用于本公司盐酸多西环素的质量检测。三．责任者：检验员四．正文【检品名称】盐酸多西环素【引用标准】盐酸多西环素内控质量标准【使用仪器】旋光仪酸度计分光光度计干燥箱马弗炉高效液相色谱仪【操作内容】【性状】本品为淡黄色至黄色结晶性粉末；无臭，味苦。本品在水或甲醇中易溶，在乙醇或丙酮中微溶，在三氯甲烷中几乎不溶。比旋度取本品

2、，精密称定，加盐酸溶液（9→100）的甲醇溶液（1→100）溶乙醇物计算，经旋度为-105°至-120°。【鉴别】（1）在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。（2）本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱一致。（3）本品的水溶液显氯化物的鉴别反应。【检查】酸度取本品，加水制成每1ml中含10mg的溶液，依法测定，PH值应为2.0～3.0。吸光度取本品，精密称定，加盐酸溶液（9→100）的甲醇溶液（1→100）溶解并稀释成每1ml中含10ug的溶液，照紫外-可见分光光度法，在349nm的波长处

3、测定，吸光度为0.28～0.31。有关物质取本品适量，加0.01m0l/l盐酸溶液溶解并制成每1ml中含0.2mg的溶液，作为供试品溶液；精密量取适量，加0.01mol/l盐酸溶液稀释成每1ml中含4ug的溶液，作为对照溶液。照含量测定项下的色谱条件，取对照溶液20ul，注入液相色谱仪，调节检测灵敏度，使主成分色谱峰的峰高约为记录仪满量程的20%，精密量取供试品溶液及对照溶液各20ul，注入液相色谱仪，记录色谱图至主成分峰保留时间的2倍。供试品溶液色谱图中如有杂质峰，土霉素面积不得大于对照溶液主峰面积的1/2（1.0%），美他环素与B

4、-多西环素峰面积分别不得大于对照溶液主峰面积（2.0%）。杂质吸光度取本品，精密稳定，加盐酸溶液（9→100）的甲醇溶液（1→100）溶解制成每1ml中含10mg的溶液，照紫外-可见分光光度法，在490nm的波长和测定，吸光度不得过0.12。乙醇取本品约1.0g，精密称定，置10ml量瓶中，加内标溶液（0.5%正丙醇溶液）溶解并稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液；取无水乙醇约0.5g，精密称定，置100ml量瓶中，加上述内标溶液稀释至刻度，摇匀，作为对照品溶液。照气相色谱法，用二乙烯基-乙基乙烯苯型高分子多孔小球作为固定相，柱温为135

5、℃，进样口温度与检测器温度均为150℃。乙醇峰与内标物质正丙醇峰的分离度应符合要求。精密量取供试品溶液与对照品溶液各2ul，分别注入气相色谱仪，记录色谱图，记录色谱图，按内标法以峰面积计算，含乙醇的量应为4.3%～6.0%。水分取本品，照水分测定法测定，含水分应为1.5%～3.0%。炽灼残渣不得过0.2%。重金属取炽灼残渣项下遗留的残渣，依法检查，含重金属不得过百万分之二十。【含量测定】照高效液相色谱法测定。色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅胶为填充剂（PH值适用范围应大于8）；以0.05mol/l草酸铵溶液-二甲基甲酰胺-0.2m

6、ol/l磷酸氢二铵溶液（65：30：5）用氨试液调节PH值为8.0＋－0.2为流动相；柱温35℃；检测波长为280nm。精密称取土霉素对照品、美他环素对照品、B-多西环素峰的分离度应符合规定。测定法取本品40mg，精密称定，置50ml量瓶中，加0.01mol/l盐酸溶液溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取5ml量瓶中，加0.01mol/l盐酸溶液稀释至刻度，摇匀，精密量取20ul，注入液相色谱仪，记录色谱图；另取多西环素对照品适量，同法测定。按外标法以峰面积计算供试品中C22H24N2O8的含量。