现代材料分析测试技术显微分析技术IR资料资料.ppt

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1、现代材料分析测试技术显微分析技术IR资料光学显微镜的极限分辨率：0.2m光学显微镜的最大放大倍数人眼极限分辨率1000倍显微镜分辨率==0.2mm0.2m=1.1光学显微镜的结构与原理相差显微镜(PhaseContrastMicroscope)偏光显微镜(PolarizedLightMicroscope)1.1.1偏光显微镜的结构各向异性双折射现象试样台上：检偏镜下：起偏镜1.1.2相差显微镜观察透明体组成的高分子共混物共混程度光栏：在光源和聚光镜之间相板：物镜后焦平面处由光学玻璃制成的具有一定厚度和折射率的薄片1.1.3制样技术(实验课讲)对于显微技术来说,制样是非常关键的一步，样品制备

2、不好会丢失许多重要的结构信息,甚至会造成假象,误导我们作出错误的解释。制样方法崩裂热压制膜溶液浇铸制膜切片打磨复型1.1.4光学显微镜在高分子研究中的应用偏光显微镜主要用于研究球晶和取向态结构（各向异性）相差显微镜主要用于观察透明体组成的相态结构聚合物结晶形态观察晶格片晶球晶XRDSEM,TEM偏光1-10Å10-100nm1-10m晶格又称空间格子，用以说明晶体内部结构规律性的一种几何图形，即构成晶体的质点(离子、原子或分子)以一定的规则在空间确定的点上作格子状的周期性重复排列，构成了无数个向三维空间无限伸展的、相互迭置的六面体。14种类型1.1.4.1观察聚合物球晶形态溶液中析出熔体冷却

3、在没有应力或流动存在的情况下球晶马尔他十字消光图象(MalteseCross)PE等规PPNylon对称性双折射性质单个PE球晶的偏光显微镜照片（720×）多个PE球晶的偏光显微镜照片（55×）具消光环的偏光显微镜照（720×）球晶1.1.4.2观察球晶的成核情况聚合物结晶过程晶核形成晶粒生长晶核形成均相成核异相成核熔体中的高分子链段依靠热运动形成有序排列的链束（晶核）有时间依赖性无时间依赖性以外来杂质、未完全熔融的残余结晶聚合物、分散的小颗粒固体或容器的器壁、以及样品的表面为中心，吸附熔体中的高分子链后经有序排列而形成晶核。以污染物纤维成核的PP正交偏光照片（281×）1.1.4.3球晶的生

4、长和结晶动力学(1)球晶的生长示意图（2）结晶动力学(附有等速升温和恒温物台)试样熔融后立即进行等温结晶球晶组织形态球晶的径向生长速度t/minr/m以单位时间内球晶半径增加的长度表示（m/min），即直线斜率1.1.4.4观察高分子液晶的织构液晶的光学织构一般鉴别向列型和胆淄型液晶较可靠，近晶型则可靠性较低。液晶薄膜在偏光显微镜下所观察到的图像液晶的每种晶型的织构各不相同，因此鉴别液晶不同的晶型。在偏光显微镜下看到的液晶集合体胆甾相液晶胆甾相液晶由螺旋状液晶层的重叠所构成随着温度的变化呈现出鲜艳的干涉色，因而最初被应用于温度计的显示是最早应用于商业用途的。在偏光显微镜下看到的液晶集合体向

5、列相液晶向列相液晶是最接近于液体的液晶相，也是最容易处理的液晶相。现在市场上所出售的液晶显示器几乎都使用该液晶。液晶的焦锥织构一种芳香共聚酯的纹影织构（偏光，730×）1.1.4.5两相聚合物相容性的观察相差显微镜PVC/PAN体系(1)聚合物配比(2)温度对相容性的影响9：18：27：36：440ºC15ºC60ºC2.电子显微镜透射电子显微镜(TransmissionElectronMicroscope,TEM)扫描电子显微镜(ScanningElectronMicroscope,SEM)2.1电镜的构造及成像原理(自学,教材P185,P187)12345679电子与物质作用产生的信息1

6、-感应电导2-荧光3-特征X射线4-二次电子5-背散射电子6-俄歇电子7-吸收电子8-试样9-透射电子82.2电子与物质相互作用电子运动方向和能量同时发生变化.透射:电子直接穿过样品,电子与物质无相互作用散射:电子与样品相互作用,电子运动方向改变弹性散射电子只改变运动方向；能量不发生变化非弹性散射:2.3TEM特点基本构造与光学显微镜相似,主要由光源、物镜、投影镜三部分组成,所不同的是用电子束代替了光束,用磁透镜代替了玻璃透镜利用透射电子成像必须在高真空下进行观察2.4SEM特点利用二次电子和背散射电子成像焦深大，图像富有立体感，特别适合于表面形貌分析放大倍数范围广，从十几倍到20000倍，覆

7、盖了光学显微镜和透射电镜的范围。制样简单，样品电子损伤小。2.5制样技术(自学,参考张权编《聚合物显微学》)2.6电镜在聚合物研究中的应用2.6.1聚合物结晶形态的观察PE单晶（0.05%二甲苯溶液5oC结晶)线型PE球晶局部的TEM照片（2600×）PE串晶的TEM照片2.6.2液晶织构的观察液晶的条带织构a-SEMb-TEM2.6.3纤维的观察典型织物的SEM照片(17×)无纺布的SEM照片扫