环境监测2.4-水样的预处理教学内容.ppt

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时间:2020-11-20

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1、环境监测2.4-水样的预处理水样的消解方法通风橱微波消解装置干灰化法干灰化法又称高温分解法。其处理过程是;取适量水样于白瓷或石英蒸发皿中,水浴蒸干,移入马福炉,450—550℃灼烧到残渣呈灰白色,有机物完全分解除去。取出蒸发皿,冷却,用适量2%HN03(或HCl)溶解样品灰分,过滤,滤液定容后供测定。本方法不适用于处理测定易挥发组分(如砷、汞、镉、硒、锡等)的水样。2.4.2富集与分离目的:当水样中的欲测组分含量低于分析方法的检测限时,就必须进行富集或浓缩;当有共存干扰组分时,就必须采取分离或掩蔽措施。富集和分离往往是不可分割、同时进行的。方法:过滤、挥发、蒸馏、溶

2、剂萃取、离子交换、吸附、共沉淀、层析、低温浓缩等,要结合具体情况选择使用。1、挥发法和蒸发浓缩蒸发浓缩2、蒸馏法3、萃取法溶剂萃取法类型有机物质的萃取:分散在水相中的有机物质易被有机溶剂萃取,利用此原理可以富集分散在水样中的有机污染物质。无机物的萃取:物质在水相中均以水合离子状态存在,要先加入试剂,使其与水相中的离子态组分相结合,生成一种不带电、易溶于有机溶剂的物质。该试剂与有机相、水相共同构成萃取体系。根据生成可萃取物类型的不同,可分为整合物萃取体系、离子缔合物萃取体系、三元络合物萃取体系和协同萃取体系等。固相萃取法工作原理基于:水样中欲测组分与共存干扰组分在固相

3、萃取剂上作用力强弱不同,使它们彼此分离。固相萃取剂是含C18或C8、腈基、氨基等基因的特殊填料。将C18键合硅胶颗粒进一步加工制成以四氟乙烯为网络的膜片,即为膜片型固相萃取剂。膜片安装在砂芯漏斗中,在真空抽气条件下,从漏斗加入水样,使其流过膜片,则被测组分保留在膜片上,溶剂和其他不易保留的组分流入承接瓶中,再加入适宜的溶剂,洗去膜片上不需要的已被吸附的组分,最后用洗脱液将保留在膜片上的被测组分淋洗下来,供分析测定。4、离子交换法离子交换是利用离子交换剂与溶液中的离子发生交换反应进行分离的方法。离子交换剂可分为无机离子交换剂和有机离子交换剂,目前广泛应用的是有机离子交

4、换剂,即离子交换树脂强酸性阳离子树脂含有活性基团-SO3H、-SO3Na等,一般用于富集金属阳离子。强碱性阴离子交换树脂含有-N(CH3)3+X-基团,其中X-为OH-、Cl-、NO3-等,能在酸性、碱性和中性溶液中与强酸或弱酸阴离子交换,应用较广泛。5、共沉淀法(1)吸附作用共沉淀法(2)生成混晶共沉淀法(3)有机共沉淀剂共沉淀6、吸附法原理:吸附是利用多孔性的固体吸附剂将水样中一种或数种组分吸附于表面,以达到分离的目的类型:常用的吸附剂有活性炭、氧化铝雹分子筛、大网状树脂等。解吸方法:被吸附富集于吸附剂表面的污染组分,可用有机溶剂或加热解吸出来供测定。应用:国内

5、某单位用国产DA201大网状树脂富集海水中ppb级有机氯农药,用无水乙醇解吸,石油醚萃取两次,经无水硫酸钠脱水后,用气相色谱电子捕获检测器测定,对农药各种异构体均得到满意地分离,其回收率均在80%以上,且重复性好,一次能富集几升甚至几十升海水。常用的吸附剂:活性炭activatedcharcoal、氧化铝aluminumoxide、分子筛molecularsieve等。此课件下载可自行编辑修改,仅供参考! 感谢您的支持,我们努力做得更好!谢谢

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