浙江大学-研究生单晶衍射实验-课件教学提纲.ppt

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1、浙江大学-研究生单晶衍射实验-课件X射线的产生2X射线发生器：封闭式X射线管（2kW）旋转靶式X射线管（加强冷却，提高X射线强度。6-20kW）产生的是：连续谱＋靶物质元素的特征谱特征谱的波长是固定的。不能连续调节。电子束改变运动方向产生X射线：同步辐射(电子加速器＋储存环）北京同步辐射国家实验室、合肥同步辐射实验室产生的是：连续谱。高平行度，偏振。需要单色射线时，用反射镜＋晶体单色器从连续谱中取出所需要的波长的单色X射线，因此可以随意调节单色X射线的波长。功率高的同步辐射的强度可达常规X射线发生器的上千倍。X射线管示意图靶接地，灯

2、丝为负高压。电子束轰击到靶上，电子束激发靶原子的内层电子，外层电子跃迁至内层，产生X射线。X射线穿过对X射线吸收系数很小的铍窗射出。靶材料的原子序数愈大，其特征X射线波长愈短，能量愈大，穿透能力愈强。最常用靶材为Cu，其他有Mo,Fe,Ni,Co,Cr,Ag,W等。连续光谱的最短波长取决于X光管工作高压。特征谱的波长取决于靶材的元素种类。粉末衍射需要使用特征谱。常用的是Cu靶的K谱线，K谱线一般用单色器滤掉。CuK平均波长：1.5418ÅCuK1波长：1.54060ÅMoK波长：0.707ÅMo靶35kV时的发射光谱K谱

3、线由K1和K2构成连续谱特征谱K1K2KKK实际由相距很近的K1和K2组成4X射线光谱晶体点阵衍射示意图5根据布拉格方程，我们可以把晶体对X射线的衍射看作为“反射”，并乐于借用普通光学中“反射”这个术语，因为晶面产生衍射时，入射线、衍射线和晶面法线的关系符合镜面对可见光的反射定律。但是，这种“反射”并不是任意入射角都能产生的，只有符合布拉格方程的条件才能发生，故又常称为“选择反射”。据此，每当我们观测到一束衍射线，就能立即想象出产生这个衍射的晶面族的取向，并且由衍射角θn便可依据布拉格方程计算出这组平行晶面的间距（

4、当实验波长也是已知时）。入射X射线，波长＝衍射X射线＝衍射角晶体点阵晶面间距=dhklhkl晶面产生衍射的条件是光程差是波长的整数倍2dhkl·sin＝n布拉格公式n：衍射的级(正整数）6d1d2d3晶体有不同的晶面，不同的晶面有不同的晶面间距，如上图图的d1，d2，d3，各自的衍射角不同，各自的衍射强度也不同。不同的晶体：原子排列不同，构成不同，衍射也不同。实际晶体是三维的阵点排列，衍射也是在三维空间产生的。二、X射线衍射仪的构成X射线多晶衍射仪(又称X射线粉末衍射仪)由X射线发生器、测角仪、X射线强度测量系统以及衍射仪

5、控制与衍射数据采集、处理系统四大部分组成。下图示出了X射线多晶衍射仪的构成示意图。7接收狭缝接收狭缝入射X射线衍射X射线样品作转动样品衍射Soller狭缝样品驱动机构衍射Soller，接收狭缝，探测器和单色器作2转动20°探测器高、低压电源单色器前置放大器水冷却系统主放大器脉冲高度分析器控制和数据处理计算机2和驱动系统数据/图形输出设备入射Soller狭缝发散狭缝实际上计算机还可控制发散狭缝、单色器等稳定的：直流高压灯丝电源聚焦偏压X光管当样品平面平行于入射X射线时，探测器与接收狭缝处在2零度。然后样品以速度绕衍射仪轴

6、转动，同时探测器与接收狭缝以2速度转动，依次探测记录各晶面的衍射线。这样记录下来的是那些其hkl晶面平行于样品表面的晶粒的衍射线。8粉末衍射仪的不同配置多种样品台功能配置：高温、低温、化学反应器需要样品与环境隔离，隔离层吸收，强度减弱。可能需要高功率发生器或快速探测器薄膜附件、应力附件可能需要平行光束织构附件、纤维附件需要样品特殊旋转运动功能。可能需要点光源多种探测器配置常规探测器：正比探测器，闪烁探测器（能量分辨率：30％，50％）Si(Li)探测器(电致冷）：能量分辨率约300eV，优于石墨晶体单色器。可去掉石墨单色器而实际强

7、度增加3－4倍，加快测量速度。同时噪声减低.（缺点－线性范围小）位置灵敏探测器（多丝正比探测器）：多角度同时记录，加快测量速度。能量分辨率：30％阵列探测器：多角度同时记录，加快测量速度。有/无能量分辨率二维探测器：二维多丝正比探测器，图象板，CCD探测器（单晶体衍射仪）接收整个衍射锥的信息，对择优取向，纤维等有效对参加衍射的晶粒过少（如晶粒粗大，微区分析）有效加快测量速度要注意的是：有某优点的某种探测器可能有某种固有的缺点9工具：玛瑙研钵、药匙、载玻片、样品片实验步骤：需把样品研磨成适合衍射实验用的粉末；把样品粉末制成有一个十分平

8、整平面的试片。注意事项：整个过程以及之后安装试片、记录衍射谱图的整个过程都不允许样品的组成及其物理化学性质有所变化。确保采样的代表性和样品成分的可靠性，衍射数据才有意义。10三、实验步骤---压片法1112样品制备注意事项3.1对样品