氯离子测定-硫氰酸铵容量法.上课讲义.ppt

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1、氯离子测定-硫氰酸铵容量法.方法提要试样用硝酸进行分解，同时消除硫化物的干扰。加入已知量的硝酸银标准溶液使氯离子以氯化银的形式沉淀。煮沸、过滤后，将滤液和洗涤液冷却至25℃以下，以铁（Ⅲ）盐为指示剂，用硫酸氰铵标准滴定溶液滴定过量的硝酸银，根据加入硝酸银标准溶液的量和消耗硫酸氰铵标准滴定溶液的量，即可求出试样中氯离子的含量。溶液制备HNO3（1+2）：将1份体积浓硝酸与2份体积水混合。HNO3（1+100）：将1份体积浓硝酸与100份体积水混合。硫酸铁铵指示剂溶液：将10mL硝酸（1+2）加入到100mL冷的硫酸铁（Ⅲ）铵[NH4Fe(SO4)2·12H2O]饱和水溶液中。硫氰酸铵（NH4

2、SCN）标准滴定溶液（0.05mol·L-1）:称取3.8g硫氰酸铵(NH4SCN)溶于水，稀释至1L。其准确浓度根据实施步骤中空白试验消耗体积确定。溶液制备硝酸银（AgNO3）标准滴定溶液（0.05mol·L-1）：称取8.4940g已于（150±5）℃烘过2h的硝酸银（AgNO3），精确至0.0001g，加水溶解后，移入1000mL容量瓶中，加水稀释至标线，摇匀，贮存于棕色瓶中，避光保存。硝酸银标准溶液的浓度为：该标准滴定溶液相对氯离子（Cl-）的滴定度为：测定步骤称取约5g试样（ms），精确至0.0001g，置于400mL烧杯中，加入50mL水，搅拌使试样完全分散，在搅拌下加入50m

3、L硝酸（1+2），加热煮沸，在搅拌下微沸1min~2min。准确移取5.00mL硝酸银标准溶液放入溶液中，煮沸1min~2min，加入少许滤纸浆，用预先用硝酸（1+100）洗涤过的慢速滤纸抽气过滤或玻璃砂芯漏斗抽气过滤，滤液收集于250mL锥形瓶中，用硝酸（1+100）洗涤烧杯、玻璃棒和滤纸，直至滤液和洗液总体积达到约200mL，溶液在弱光线或暗处冷却至25℃以下。测定步骤加入5mL硫酸铁铵指示剂溶液，用硫氰酸铵标准滴定溶液滴定至产生的红棕色在摇动下不消失为止。记录滴定所用的硫氰酸铵标准滴定溶液的体积V1。如果V1小于0.5mL，用减少一半的试样质量重新试验。不加入试样按上述步骤进行空白试

4、验，记录空白滴定所用硫氰酸铵标准滴定溶液的体积V0。结果计算氯离子（Cl-）的质量分数按下式计算：Cl-%=式中：V1----滴定时消耗硫氰酸铵标准滴定溶液的体积，mL；V0----空白试验滴定时消耗的硫氰酸铵标准滴定溶液的体积，mL；ms----试料的质量，g；1.773----硝酸银标准溶液对氯离子的滴定度，mg·mL-1。此课件下载可自行编辑修改，仅供参考！感谢您的支持，我们努力做得更好！谢谢