材料测试与表征备课讲稿.ppt

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1、材料测试与表征一、粒度分析的概念对于纳米材料，其颗粒大小和形状对材料的性能起着决定性的作用。因此，对纳米材料的颗粒大小和形状的表征和控制具有重要的意义。一般固体材料颗粒大小可以用颗粒粒度概念来描述。但由于颗粒形状的复杂性，一般很难直接用一个尺度来描述一个颗粒大小，因此，在粒度大小的描述过程中广泛采用等效粒度的概念。对于不同原理的粒度分析仪器，所依据的测量原理不同，其颗粒特性也不相同，只能进行等效对比，不能进行横向直接对比。粒度分析的种类光散射法(LightScattering)显微镜法(Microscopy)SEM,

2、TEM；1nm～5μｍ范围；适合纳米材料的粒度大小和形貌分析；沉降法(SedimentationSizeAnalysis)光散射法粒度分析测量范围广,现在最先进的激光光散射粒度测试仪可以测量1nm～3000μｍ,基本满足了超细粉体技术的要求测定速度快,自动化程度高,操作简单，一般只需1～1.5min测量准确,重现性好可以获得粒度分布激光相干光谱粒度分析法通过光子相关光谱（PCS）法，可以测量粒子的迁移速率。而液体中的纳米颗粒以布朗运动为主，其运动速度取决于粒径，温度和粘度等因素。在恒定的温度和粘度条件下，通过光子相关

3、光谱（PCS）法测定颗粒的迁移速率就可以获得相应的颗粒粒度分布光子相关光谱(ＰＣＳ)技术能够测量粒度度为纳米量级的悬浮物粒子,它在纳米材料，生物工程、药物学以及微生物领域有广泛的应用前景电镜法粒度分析优点：是可以提供颗粒大小，分布以及形状的数据。此外，一般测量颗粒的大小可以从1纳米到几个微米数量级给出颗粒图像的直观数据，容易理解缺点：是样品制备过程会对结果产生严重影响。如样品制备的分散性，直接会影响电镜观察质量和分析结果电镜取样量少，会产生取样过程的非代表性高分子纳米微球研究沉降法粒度分析沉降法的原理是基于颗粒在悬浮

4、体系时，颗粒本身重力(或所受离心力)、所受浮力和黏滞阻力三者平衡，并且黏滞力服从斯托克斯定律（F=6πrηv）来实施测定的，此时颗粒在悬浮体系中以恒定速度沉降，且沉降速度与粒度大小的平方成正比重力沉降：2～100μｍ的颗粒离心沉降：10nm～20μｍ的颗粒二、纳米材料的形貌分析材料的形貌尤其是纳米材料的形貌也是材料分析的重要组成部分纳米材料的性能与材料的形貌有重要关系。如颗粒状纳米材料与纳米线和纳米管的物理化学性能有很大的差异形貌分析的内容和方法形貌分析的主要内容是分析材料的几何形貌，材料的颗粒度，及颗粒度的分布以及

5、形貌微区的成份和物相结构等方面纳米材料常用的形貌分析方法主要有：扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)、扫描隧道显微镜(STM)和原子力显微镜(AFM)光学显微镜、TEM、SEM成像原理比较SEM形貌分析较高的放大倍数，20-20万倍之间连续可调很大的景深，视野大，成像富有立体感，可直接观察各种试样凹凸不平表面的细微结构样制备简单。目前的扫描电镜都配有X射线能谱仪装置，这样可以同时进行显微组织性貌的观察和微区成分分析TEM形貌分析透射电镜具有很高的空间分辩能力，特别适合纳米粉体材料的分析。但颗粒大小应小于

6、300nm，否则电子束就不能透过了。对块体样品的分析，透射电镜一般需要对样品进行减薄处理其特点是样品使用量少，不仅可以获得样品的形貌，颗粒大小，分布以还可以获得特定区域的元素组成及物相结构信息高分辨TEMHRTEM是观察材料微观结构的方法。不仅可以获得晶包排列的信息，还可以确定晶胞中原子的位置。200KV的TEM点分辨率为0.2nm，1000KV的TEM点分辨率为0.1nm。可以直接观察原子象扫描探针显微镜（SPM）扫描探针显微镜（ScanningProbeMicroscope，SPM）是扫描隧道显微镜（STM)及在

7、扫描隧道显微镜的基础上发展起来的各种新型探针显微镜（原子力显微镜AFM,激光力显微镜LFM，磁力显微镜MFM等等）的统称STM基本原理基本原理是量子的隧道效应(将原子线度的极细针尖和被研究物质的表面作为两个电极，当样品与针尖的距离非常接近时（通常小于1nm），在外加电场的作用下，电子会穿过两个电极之间的绝缘层流向另一个电极，这种现象称为隧道效应)隧道电流随导体间的距离呈指数式地变化,它对探针与样品的间距变化极其灵敏,因而STM在Z方向的空间分辨率极高STM通常被认为是测量表面原子结构的工具，具有直接测量原子间距的分辨

8、率。STM还可以操纵单个原子和分子STM像原子操纵原子力显微镜AFM原子力显微镜(AFM)，或者扫描力显微镜（SFM）跟所有的扫描探针显微镜一样，AFM使用一个极细的探针在样品表面进行光栅扫描，探针是位于一悬臂的末端顶部，该悬臂可对针尖和样品间的作用力作出反应AFM的像三、纳米材料的结构分析不仅纳米材料的成份和形貌对其性能有重要影响，纳米材料的