铝酸盐水泥化学分析培训

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1、铝酸盐原料及各产品化学成分滴定注意事项1、二氧化硅测定注意事项（1）氢氧化钠标准滴定溶液标定时的室温越高，则浓度就会越高。（2）以硝酸溶解样品时，硝酸的添加量要适宜，添加过多则会造成溶液中的酸浓度过高，增加沉淀的溶解度，过低则会形成氟铝酸钾沉淀等，缩短搅拌放置的时间也可以防止氟铝酸钾沉淀的生成。以硝酸溶解样品时，为放热反应，溶液温度升高，若此时加入氟化钾至饱和，放置后温度下降，氯化钾结晶析出太多，从而给过滤、洗涤等操作带来困难。因此在加入硝酸后，应将溶液冷至室温，再加氯化钾至饱和较好。（3）氟化钾溶液的加入量以10ml为宜，

2、过低，氟硅酸钾沉淀不完全；过高，将生成氟铝酸盐沉淀干扰测定。（4）在室温低于30℃，沉淀放置时可不需冷却，高于30℃时，需用冷水冷却，以免引起沉淀水解。（5）用氯化钾溶液洗涤沉淀时，操作应迅速，同时要控制洗涤次数与洗液用量，共25ml较为适宜。（6）用氢氧化钠中和残余酸的操作应迅速完成，特别是当室温较高时若中和时间过长，氟硅酸钾沉淀易水解而使测定结果偏低。中和时应将滤纸展开，切忌滤纸成团，否则包在滤纸中的残余酸将会由于未被中和而使结果偏高。（7）由于氟硅酸钾沉淀水解反应是吸热反应，因此必须加沸水使其水解，在用氢氧化钠标准溶液

3、滴定过程中，溶液的温度不应低于70℃，滴定速度适当加快，以防止硅酸参与反应使结果偏高，滴定至终点呈微红色即可，并与氢氧化钠标准溶液标定时的终点颜色一致，以减少滴定误差。（8）过旧的胶杯及胶棒可能会导致测量结果的偏高，要注意更换。玻璃仪器中含有大量的Si元素，测量过程中要尽可能减少玻璃仪器的接触。2、三氧化二铁测定注意事项（1）PH值应严格控制在1～1.5内，EDTA过量以不超过3ml为宜。（２）加入过量EDTA后放置和搅拌１ml是必要的，如室温过低时，可适当延长放置时间至２min，或将溶液稍加热至２０℃左右再滴定。（３）滴定

4、终点颜色与Fe３＋含量有关，含量高时为橙红色，含量低时为红色。３、氧化钙测定注意事项（1）加入CMP不宜过多，否则终点呈深红色，变化不敏锐。（2）在用CMP作指示剂，一般以白色为衬底。（3）滴定至近终点时应充分搅拌，使被氢氧化镁沉淀吸附的Ca２＋能与EDTA充分反应，然后再缓慢滴定至终点时的颜色。４、氧化镁测定注意事项（1）滴定近终点时，一定要充分搅拌并缓慢滴定至由蓝紫色变为纯蓝色，若滴定速度过快，将使结果偏高，这是因为酸性铬蓝K对镁的灵敏度较高，滴定近终点时，由于加入的EDTA夺取镁－酸性铬蓝K中的Mg2＋，使指示剂游离出

5、来，此反应速度较慢，所以在近终点时要缓慢滴定，充分搅拌。（2）在测定高铁类样品时，须在酸溶液中加入洒石酸钾钠5ml，三乙醇胺10ml，充分搅拌后滴加氨水（1＋1）至黄色变浅，再用水稀释至200ml，加入PH10缓冲溶液后滴定。（3）带硅滴定钙镁含量时，还应注意在加入缓冲溶液后要立即滴定，若放置时间过长，硅酸也会影响滴定。5、三氧化二铝测定注意事项（1）终点颜色与EDTA剩余量和PNA指示剂的加入量有关，故应严格按操作规程进行操作。若EDTA过量太多，终点颜色为蓝紫色。（2）加入过量的EDTA后，应将溶液加热至70～80℃再加

6、缓冲溶液，否则未与EDTA配位的Al3＋和Ti2＋会部分水解，生成氢氧化物沉淀使结果偏低。（3）滴定时体积应保持在200ml左右，以减少Ca2＋、Mn2＋对滴定的干扰。（4）滴定在热溶液中进行，将溶液煮沸后取下，加入PAN后即可开始滴定，此时溶液约为90℃左右，滴定完毕后，溶液温度不低于75℃。6、二氧化钛测定注意事项（1）要防止高含量钛的水解，如加入过氧化氢后仍不能使巳混浊的溶液澄清，则应重新另取试液测定。（2）过氧化氢测定钛时，溶液中的Cl—含量应尽量减少，过多Cl—会造成终点观察困难。（3）先加入EDTA溶液再加过氧化

7、氢是为了避免和TiO2＋对巳存在于溶液中的指示剂的封闭。样品分析环节中应注意的问题一、样品称量1、样品在称量前一定要混匀，保证样品的均匀性，尤其注意过程取回样，如：出磨生料；2、关好防风窗，检查电子天平的状态是否稳定，若不稳定则找出不稳定原因，并对天平进行校正；1、检查水平泡是否在适当位置，若不在则需要调整至合适的位置；2、按照操作规程规定的量对样品进行称量，尤其在过程生料的称样量要达到0.1g，以减少滴定误差。一、熔样1、熔剂的添加量要按规定的量进行添加，不可过多或过少；要有一致性，不然会影响到溶液中的酸浓度；2、熔样过程

8、中注意温度要达到规定要求，不能偏高或偏低，偏高自然会导致杨平溶解不完全，偏高则可能溅出样品或将坩埚融化；3、放进或取出时注意不能受到污染，更不可直接关闭炉门，以免骤热溅出；4、多个样品一起熔样时要注意排好顺序，留足间距，以防混样；5、过程生料溶解时，酸的加入量、熔样时间必须达到规定的量（4