氨氮的测定电子教案.doc

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1、单元教学计划教师姓名学时数日期班级上课地点课程（学习领域）名称环境监测项目四城镇污水监测单元主要教学内容任务5氨氮的测定教学目标能力（技能）目标知识目标素质目标1.依据监测技术规范，完成氨氮样品采集、保存和运输；2.能依据标准方法，完成氨氮项目的测定；3.能够正确处理数据，表达结果。并能对污水厂处理效果进行评价，根据污水综合排放标准判定是否符合排放要求；4.能在监测全过程注意采取适当的质量控制措施。1.《氨氮的测定纳氏试剂比色法》（HJ535-2009）测定原理与方法步骤；2.实验试剂配制、仪器的调试（比色皿的校准、选择）；3.水样的蒸馏及空白吸光度测定；4.标准曲线的绘制及结果计算；5.质

2、量保证与质量控制。1.培养分析问题、解决问题的能力；2.树立实事求是的职业素养。能力训练任务污水厂进、出水氨氮含量的实验准备和测定教学重点教学难点重点：1.水样的采集、干扰及消除方法的选择；2.预蒸馏法处理水样的操作；3.标准曲线的绘制及结果计算；4.采取的分析质量控制措施。难点：1.水样的预蒸馏操作；2.标准曲线的绘制。教学方法、手段任务驱动，讲授、讨论和现场训练相结合教学组织形式根据确定的检测项目，分析项目主要任务，配制实验试剂，完成采样、测试、结果分析与报告编写等工作，对测定结果进行分析讨论，并对污水处理厂运行管理提出建议工作。作业1.氨氮的测定实验报告；2.预习污水厂水中COD的测定

3、方法。备注项目四城镇污水监测任务5氨氮的测定（纳氏试剂分光光度法）氨氮以游离氨或铵盐形式存在于水中，两者的组成比取决于水中的pH值和水温。当pH值偏高时，游离氨的比例较高。反之，则铵盐的比例高，水温则相反。水中氨氮的来源主要为生活污水中含氮有机物受微生物作用的分解产物，某些工业废水，以及农田排水。氨氮的测定方法通常有纳氏试剂比色法、水扬酸-次氯酸盐法、滴定法。我们用的是HJ535-2009-纳氏试剂分光光度法。1适用范围本标准适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中氨氮的测定。当水样体积为50ml，使用20mm比色皿时，本方法的检出限为0.025mg/L，测定下限为0.10mg/L，测定上

4、限为2.0mg/L（均以N计）。2方法原理以游离态的氨或铵离子等形式存在的氨氮与纳氏试剂反应生成淡红棕色络合物，该络合物的吸光度与氨氮含量成正比，于波长420nm处测量吸光度。3干扰及消除水样中含有悬浮物、余氯、钙镁等金属离子、硫化物和有机物时会产生干扰，含有此类物质时要作适当处理，以消除对测定的影响。若样品中存在余氯，可加入适量的硫代硫酸钠溶液去除，用淀粉-碘化钾试纸检验余氯是否除尽。在显色时加入适量的酒石酸钾钠溶液，可消除钙镁等金属离子的干扰。若水样浑浊或有颜色时可用预蒸馏法或絮凝沉淀法处理。4试剂和材料4.1制备的水。4.1无氨水，在无氨环境中用下述方法之一制备。4.1.1离子交换法蒸

5、馏水通过强酸性阳离子交换树脂（氢型）柱，将流出液收集在带有磨口玻璃塞的玻璃瓶内。每升流出液加10g同样的树脂，以利于保存。4.1.2蒸馏法在1000ml的蒸馏水中，加0.1ml硫酸（ρ=1.84g/ml），在全玻璃蒸馏器中重蒸馏，弃去前50ml馏出液，然后将约800ml馏出液收集在带有磨口玻璃塞的玻璃瓶内。每升馏出液加10g强酸性阳离子交换树脂（氢型）。4.1.3纯水器法用市售纯水器临用前制备。4.4纳氏试剂，可选择下列方法的一种配制。4.4.1二氯化汞-碘化钾-氢氧化钾（HgCl2-KI-KOH）溶液称取15.0g氢氧化钾（KOH），溶于50ml水中，冷却至室温。称取5.0g碘化钾（KI）

6、，溶于10ml水中，在搅拌下，将2.50g二氯化汞（HgCl2）粉末分多次加入碘化钾溶液中，直到溶液呈深黄色或出现淡红色沉淀溶解缓慢时，充分搅拌混合，并改为滴加二氯化汞饱和溶液，当出现少量朱红色沉淀不再溶解时，停止滴加。在搅拌下，将冷却的氢氧化钾溶液缓慢地加入到上述二氯化汞和碘化钾的混合液中，并稀释至100ml，于暗处静置24h，倾出上清液，贮于聚乙烯瓶内，用橡皮塞或聚乙烯盖子盖紧，存放暗处，可稳定1个月。5仪器和设备5.1可见分光光度计：具20mm比色皿。5.2氨氮蒸馏装置：由500ml凯式烧瓶、氮球、直形冷凝管和导管组成，冷凝管末端可连接一段适当长度的滴管，使出口尖端浸入吸收液液面下。亦

7、可使用500ml蒸馏烧瓶。6样品6.1样品采集与保存水样采集在聚乙烯瓶或玻璃瓶内，要尽快分析。如需保存，应加硫酸使水样酸化至pH＜2，2～5℃下可保存7d。6.2样品的预处理6.2.1去除余氯若样品中存在余氯，可加入适量的硫代硫酸钠溶液去除。每加0.5ml可去除0.25mg余氯。用淀粉-碘化钾试纸检验余氯是否除尽。6.2.2絮凝沉淀100ml样品中加入1ml硫酸锌溶液和0.1～0.2ml氢氧化钠溶液，调节pH