污泥指标测定.doc

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1、.附件1剩余污泥指标测试方法主要指标PH酸碱度TS干物质含量VS挥发性物质含量VFA挥发性脂肪酸TCD甲烷含量TP总磷TN总氮NH4+-N氨氮PO43+-P速效磷Word文档.目录一污泥样品的PH测定—电位法····················1二污泥TS，VS测定·························3三气体CH4含量，VFA测定·····················4四污泥—全氮（TN）的测定·····················6五污泥—氨氮（NH4+-N）的测定···················9六污泥—全磷（TP）的测定···········

2、··········11七污泥—速效磷（PO43+-P）测定····················13Word文档.Word文档.Word文档.一污泥样品的PH测定—电位法1.药品1）PH4.01标准缓冲溶夜：称取经105℃烘干的苯二甲酸氢钾（KHC8H4O4，分析纯）。10.21g溶于蒸馏水中，并稀释至1L。2）PH6.87标准缓冲溶夜：称取经50℃烘干的磷酸二氢钾（KH2PO4，分析纯）3.39g和经120℃烘干过的无水磷酸二氢钠（Na2HPO4，分析纯）3.53g溶于蒸馏水中，并稀释至1L。3）PH9.18标准缓冲溶夜：称取经105℃烘干的称取3.80g硼砂（Na2B4O

3、7·10H2O，分析纯）溶于无CO2蒸馏水中，并稀释至1L，此溶液PH易变，注意保存。4）.无二氧化碳蒸馏水。将蒸馏水放入平底烧瓶中加热至沸腾，3-5min后取下冷却至室温（用带打石灰管的橡皮塞塞紧）。2.主要仪器酸度计，天平3.提取1）提取称取样品2g于50mL高型烧杯中，加入18g（相当于稀释20倍）无二氧化碳蒸馏水，剧烈搅拌1min，静置20min，同时将酸度计预热30min，用PH9.18和PH4.01的标准缓冲液反复校正仪器，使标准缓冲液的PH值与仪器标度上的PH一致。2）测定将PH玻璃电极和甘汞电极同时插入样品悬浊液的上部清液中，待显示的PH值稳定后，记录PH值。每测

4、定完一个样品需要蒸馏水冲洗电极，用干滤纸吸干。每测定5-6个样品后，必须用PH缓冲液校正一次。4.注意事项1）测定时记录PH值平衡时间，随不同污泥而异，一般规定平衡1-2min读取PH值。Word文档.2）如果测定PH值在9左右的样品，必须用PH9.18和PH4.01的两种标准缓冲液校正仪器。Word文档.二污泥TS，VS测定1方法提要在进行污泥化学分析时，需要先测定污泥含水量（即固体总含量），挥发性固体含量，以便换算成以烘干样品质量为相对统一的计算基础。2主要仪器坩埚；烘箱；马弗炉；干燥器；天平等。3操作步骤1）将洗净坩埚置于烘箱中红干燥恒重，移至干燥器冷却至室温。准确称量器质

5、量为m1（精确到0.001g）2）称取5g左右污泥原样，置于预备好的坩埚中，称量坩埚和湿泥总重m2（精确到0.001g），放入烘箱，在105-110℃温度下烘至恒重（约3h），取出后立即放入干燥器冷却至室温（一般20min）。3）从干燥器取出坩埚称重（精确到0.001g），得到m3。4）将烘干称重后的样品放入马弗炉中在600℃高温下燃烧，至完全燃尽，取出后立即放入干燥器冷却至室温（一般1h）。5）从干燥器取出坩埚称重（精确到0.001g），得到m4。4.计算结果5.注意事项1）烘箱温度以105-110℃为宜，温度过高，土壤有机质易碳化分解。2）干燥器的干燥剂要经常烘干处理。Wor

6、d文档.三气体CH4含量（TCD），VFA测定气象色谱检测1气体含量测定（1）仪器预热先打开高纯氩气，再开启仪器电源。打开电脑，通道1。仪器参数设定：柱室设定为40℃，汽化室设定为60℃，检测器设定为60℃；设置桥流90，极性0（-）；当柱室、汽化室、检测器三个值都达到预设值后，接通桥流（轻按桥流键，红色指示灯亮起即可）。开始计时预热半小时，查看基线,待基线稳定后即可进行样品分析。（2）样品测定1）.标准样测定从甲烷标准贮瓶抽取1mL标准样品（甲烷含量39.74%，反复抽吸几次），注入气象色谱测定甲烷（CH4）含量，记录甲烷（CH4）峰值出现的时刻，和峰面积。测定两次，如果两次测

7、定峰面积相差不多，即可测定样品（表明仪器稳定）。2）.样品测定从气袋抽取样品1mL（反复抽吸几次），进行样品测定。记录峰面积，并进行计算。2污泥发酵中的挥发性脂肪酸VFA的测定（1）仪器预热先打开载气阀门（氮气，空气、氢气），再打开电源，电脑连接通道二。设定汽化室为250℃，设定检测器为250℃，柱室采用程序升温：120℃（3min）10℃/min180℃（2min）。当所有温度预设值都达到后。将氢气流量开到最大，进行点火，之后将氢气流量调至0.05附近。查看基线，预热，待基线稳