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1、废铜丝制备微米铜粉探究 摘要:本文介绍了以废铜丝为原料,利用铜自身的还原作用,通过形成低价铜化合物的歧化分解来制备微米铜粉,探讨制备过程中的各种影响因素,属于废铜再利用问题的研究。关键词:微米;铜粉;歧化Abstract:thispaperintroducesthecopperscrapwireasrawmaterial,USESthereductionofcopperitself,throughtheformationoflowcoppercompounddecompositiontothed
2、isproportionationofmicroncopperpowderpreparation,discussvariousinfluencefactorsintheprocessofpreparation,belongstotheresearchofcopperscraprecycling.Keywords:microns;Copperpowder;disproportionation中图分类号:K876.41文献标识码:A文章编号:2095-2104(2013)一、引言7目前,关于超细颗粒(
3、超微颗粒)的规定是根据所研究超细微粉的基本特性、制备、观察及应用的难易程度的不同,而规定的为lμm以下、1nm以上的微粉均可称为超细微粉。[1]而迄今纳米铜粉的研制还停留在实验室阶段,各种制备方法均存在着成本高、产率低、难以产业化的缺陷。铜超细粉体的实际应用基本是以微米铜粉为主体。微米铜粉具有许多优良的物理特性,因而被广泛应用于粉末冶金行业。其优良性能主要表现在粒径小、流动性强及优良的球状形貌等方面。[2]二、原理综述在锥形瓶中放入铜丝,加入浓氨水。通过加入氯化铵和冰乙酸控制pH值,用吹风机吹入空
4、气,在35~45℃下反应至铜全部溶解。发生的反应为:2Cu+O2+4NH3+4NH4+=2Cu(NH3)42++2H2OCu(NH3)42++Cu=2Cu(NH3)2+将杂质过滤后,向上述溶液中再次鼓入空气约1h,温度维持在40℃,发生下列反应:8Cu(NH3)2++O2+2H2O=4Cu(NH3)42++4CuOH↓将CuOH沉淀滤出,母液返回原系统循环使用。将CuOH沉淀转入另一锥形瓶,在搅拌中加入H2SO4溶液酸化,得到铜粉和CuSO4溶液,经过滤分离,用无水乙醇洗涤,减压抽滤,干燥,得到铜
5、粉,溶液结晶得到副产品CuSO4·5H2O。副产品CuSO4·5H2O循环利用。三、实验仪器,药品和试剂7(1)实验仪器1.磁力加热搅拌器2.PHS-3C精密pH计3.SHB-95型循环水式多用真空泵4.DHG-70电热鼓风干燥箱5.台式天平6.玻璃仪器:过滤漏斗,250ml锥形瓶,100ml量筒,100ml烧杯,0~100℃温度计,玻璃棒(2)实验药品铜丝,硫酸铜,氯化铵(3)实验试剂硫酸,冰乙酸,氨水,无水乙醇四、实验过程(1)溶解过程将15g铜丝剪成1cm长的小段放入250ml锥形瓶中,加入
6、100ml26%的氨水和50ml蒸馏水。通过加入氯化铵和冰乙酸控制pH值。加入硫酸铜。将锥形瓶放在磁力搅拌装置上,放入搅拌子,加热搅拌,插入温度计,控制温度在35~45℃。吹入空气,反应至铜全部溶解,约3小时左右,发生的反应为:2Cu+O2+4NH3+4NH4+=2Cu(NH3)42++2H2OCu(NH3)42++Cu=2Cu(NH3)2+7(2)析出CuOH过程待铜丝全部溶解后,用漏斗将杂质过滤,将滤液转移至锥形瓶中,放入搅拌子,加热搅拌,鼓入空气约1h,温度维持在40℃,发生的反应为:8Cu
7、(NH3)2++O2+2H2O=4Cu(NH3)42++4CuOH↓(3)歧化过程将CuOH沉淀滤出,母液返回原系统循环使用。将CuOH沉淀转入另一锥形瓶,在搅拌中加入H2SO4溶液酸化,得到铜粉和CuSO4溶液,经过滤分离,用无水乙醇洗涤,减压抽滤,干燥,得到銅粉;溶液结晶得到副产品CuSO4·5H2O。副产品CuSO4·5H2O循环利用。(4)溶液的制备1.工作液Cu(NH3)42+的制备在0.5mol/LCuSO4溶液中加入CuCl2,使得CuCl2的浓度达到0.7mol/L.再加入NH4C
8、l(浓度为0.05mol/L),通入NH3,使NH3浓度为10~11mol/L,经反应生成浓度为1.2mol/L的Cu(NH3)42+,游离的NH3为5.2~6.2mol/L,根据K(NH3H2O)=1.8×10-5,可以算出溶液的pH值为11.27~11.35。SO42-,Cl-的存在,可增加Cu(NH3)42+的浓度。NH4Cl浓度应在0.016~0.17mol/L,NH4Cl浓度太高,对以后沉淀CuOH不利,NH4Cl浓度太低,pH值太高,易于沉淀CuOH,但不利于下一步溶解