2019年 离子交换色谱 ppt课件.ppt

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1、第四节离子交换色谱LujiangYuanSchoolofPharmaceuticalScienceSouthwestUniversity离子交换色谱的发展1903年，泡沸石（天然硅铝酸盐Na2A12Si4O12·nH2O)来软化硬水。Na2Z+Ca2+＝CaZ+2Na+1933年，合成了酚醛类型的阴阳离子树脂。1945年，美国人，D.Alelio,聚苯乙烯型强酸性阳离子树脂，聚丙稀酸型阳离子交换树脂的合成。此外，纤维素和多糖上引入交换基形成的离子交换剂。离子交换层析离子交换层析的基本原理离子交换介质的

2、基本性质离子交换层析的基本操作离子交换介质的选择原则离子交换层析的基本原理离子交换层析是以离子交换剂为固定相，以含特定离子的溶液为流动相，利用离子交换剂上的可交换离子与溶液中离子发生交换作用，由于不同的离子交换能力不一样，待分离的各种离子在树脂柱中随流动相的移动速度也不一样，而将混合物中不同离子进行分离的技术。离子交换介质的基本性质离子交换剂亦称离子交换介质，通常是一种不溶性高分子化合物如树脂，纤维素，葡聚糖，醇脂糖等；含可交换离子洗脱的可能性取决于交换反应平衡常数吸附的蛋白质可以通过改变pH值，使蛋

3、白质分子电性发生改变，而洗脱下来。不同蛋白质形成离子键数目有差异的，及亲和力不同。离子交换树脂的结构和性质离子交换树脂是具有网状结构的复杂的有机高分子聚合物。网状结构的骨架部分一段很稳定，不溶于酸、碱和一般溶剂。在网状结构的骨架上有许多可被交换的活性基团。根据活性基团的不同、离子交换树脂可分为阳离子交换树脂和阴离子交换树脂两大类。合成：高分子化学加聚反应，先合成骨架，然后在骨架上添加功能基团。如合成过程中加入致孔剂，可得大孔离子交换树脂，否为凝胶型。在高分子离子交换树脂中，常用的为交联的聚苯乙烯骨架上

4、连接不同得功能团（可交换基团）：离子交换剂的分类阳离子交换剂：强酸型和弱酸型可电离的基团磺酸基（-SO3H）磷酸基（-PO3H2）羧酸基（-COOH）酚羟基（-OH）阴离子交换剂：强碱型和弱碱型可电离的基团伯胺基（-NH2）仲胺基（-NHCH3）叔胺基（-N(CH3)2）季胺基（-N+(CH3)3）一、阳离子交换树脂1强酸型阳离子交换树脂阳离子交换树脂具有酸性基团，如应用最广泛的强酸性磺酸型聚苯乙烯树脂，它是以苯乙烯和二乙烯苯聚合，经浓硫酸磺化而制得的聚合物。化学性质稳定，5－10年，耐强酸、强碱、氧

5、化剂和还原剂,不溶于酸、碱及常见的有机溶剂。耐热超过100°C。2弱酸型子交换树脂甲基丙烯酸和二乙烯苯基聚合，功能基羧基(-COOH)。根据活性基团离解出H+能力的大小不同，阳离子交换树脂分为强酸性和弱酸性两种。例如含-SO3的为强酸性阳离子交换树脂，常用R-SO3H表示(R表示树脂的骨架)，含-COOH和-OH的弱酸性阳离子交换树脂，分别用R-COOH和R-OH表示。强酸性阳离子交换树脂应用较广泛，弱酸性阳离子交换树脂的H+不易电离，所以在酸性溶液中不能应用，但它的选择性较高而且易于洗脱。二、阴离子

6、交换树脂与阳离子交换树脂具有同样的有机骨架，只是所联的活性基团为碱性基团。季胺(-N(CH3)3)H+不易电离，强碱性阴离子交换树脂；伯胺基(-NH2)、仲胺基(-NHCH3)和叔胺基(-N(CH3)2)的树脂为弱碱性阴离子交换树脂。水化:R-NH3OH、R-NH2CH3OH、R-NH(CH3)2OH和R-N(CH3)3OH,OH-可被阴离子交换和洗脱。,阴离子交换树脂的化学稳定性及耐热性能都不如阳离子交换树脂稳定。交联度树脂中所合交联剂的百分率称为重量交联度。例如强酸性阳离子交换树脂:苯乙烯聚合而成

7、为长的链状分子,二乙烯苯把各链状分子联成立体型的网状体。如果二乙烯苯在原料总量中占10%。则称该树脂的交联度为10％。交联度树脂的交联度越大，则网眼越小，交换时体积大的离子进入树脂便受到限制。但提高了交换的选择性：另外，交联度大时，形成的树脂结构紧密，机械强度高。但是如果交联度过大则对水的膨胀性能差(一般要求1克干树脂在水中能膨胀至1.5-2cm3为宜)，交换反应的速度慢，因此要求树脂的交联度一般为4-14％。交换容量每克干树脂所含活性基团的物质的量，而实际交换容量是指在实验条件下，每克干树脂能交换离

8、子的物质的量。称取干树脂1克，置于250mL锥形瓶中、准确加入0.1mol/LNaOH标准溶液100mL,振荡后放置过夜，用移浓管吸取上层清液25mL，加酚酞指示剂1滴，用0.1mol/L标准HCl溶液滴定至红色消失，设用去标准HCl溶液14mL，树脂的交换容量可以计算为5.6mmol/g。离子交换亲和力离子交换反应和其他化学反应一样，完全服从质量作用定律。树脂对离子亲合力的大小用平衡常数来代表，它与离子的水合离子半径大小和带电荷的多少有关。强离子交换剂