辽宁省地方标准泡沬混凝土外墙外保温工程技术规程（报批稿）..doc

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1、比表面及孔径分析原理和仪器介绍一、比表而积介绍比表面积定义为单位质量物质的总表面积，国际单位是（m2/g）,主要是用来表征粉体材料颗粒外表血大小的物理性能参数。实践和研究表明，比表血积大小与材料其它的许多性能密切相关，如吸附性能、催化性能、表血活性、储能容量及稳定性等，因此测定粉体材料比表面积大小具有非常更要的应用和研究价值。材料比表面积的大小主要取决于颗粒粒度，粒度越小比表而积越大；同时颗粒的表面结构特征及形貌特性对比表而积大小有着•显著的影响，因此通过对比表面积大小的测定，可以对颗粒以上特性进行参考分析。研究表明，纳米

2、材料的许多奇异特性与其颗粒变小比表面积急剧增大密切相关，随看近年来纳米技术的不断进步，比表面积性能测定越来越普及，已经被列入许多的国际和国内测试标准中。二、气体吸附法比表面积测试方法有多利「其中气体吸附法因其测试原理的科学性，测试过程的可靠性,测试结果的一致性，在国内外各行各业中被广泛采用，并逐渐取代了其它测试方法，成为公认的最权威测试方法。许多国际标准组织都已将气体吸附法列为比表而积测试标准，如美国ASTM的D3037,国际ISO标准组织的ISO-9277。我国比表而积测试有许多行业标准,其中最具代表性的是国标GB/T1

3、9587-2004《气体吸附BET法测定固体物质比表而积》。气体吸附法测定比表面积原理，是依据气体在固体表血的吸附特性，在一定的压力下，被测样品颗粒（吸附剂）表血在超低温下对气体分子（吸附质）具有可逆物理吸附作用，并对应一定压力存在确定的平衡吸附量。通过测定出该平衡吸附量，利用理论模型来等效求出被测样品的比表面积。山于实际颗粒外表面的不规则性，严格来讲，该方法测定的是吸附质分子所能到达的颗粒外表面和内部通孔总表面积之和。氮气因其易获得性和度好的可逆吸附特性，成为最常用的吸附质。通过这种方法测定的比表面积我们称之为“等效”比

4、表面积，所谓“等效”的概念是指：样品的表面积是通过其表面密排包覆（吸附）的氮气分子数量和分子最大横截面积来表征。实际测定出氮气分子在样品表面平衡饱和吸附量（V）,通过不同理论模型计算出单层饱和吸附量（Vm）,进而得出分子个数，采用表面密排六方模型计算出氮气分子等效最大横截面积（Am）,即可求出被测样品的比表面积。准确测定样品表面单层饱和吸附量Vm是比表面积测定的关键。三、测试方法及原理比表而积测试方法有两种分类标准。一•是根据测定样品吸附气体量多少方法的不同，可分为：连续流动法、容量法及重量法，重量法现在基本上很少采用；再

5、者是根据计算比表而积理论方法不同可分为：直接对比法、Langmuir法和BET法等。同时这两种分类标准又有着一定的联系，直接对•比法只能采用连续流动法来测定吸附气体量的多少，血BET法既可以采用连续流动法，也可以采用容量法来测定吸附气体量。1）连续流动法连续流动法是相对于静态法而言，整个测试过程是在常压下进行，吸附剂是在处于连续流动的状态下被吸附。连续流动法是在气相色谱原理的基础上发展而来，藉山热状检测被来测定样品吸附气体量的多少。连续动态氮吸附是以氮气为吸附气，以氮气或氢气为载气，两种气体按一定比例混合，使氮气达到指定的

6、相对压力，流经样品颗粒表面。当样品管置于液氮环境下时，粉体材料对混合气中的氮气发生物理吸附，而我气不会被吸附，造成混合气体成分比例变化，从而导致热导系数变化，这时就能从热导检测器中检测到信号电压，即出现吸附峰。吸附饱和后让样仙重新到室温，被吸附的氮气就会脱附出来，形成与吸附峰相反的脱附峰。吸附峰或脱附峰的血积大小正比于样品表血吸附的氮气量的多少，可通过定量气体来标定峰面积所代表的氮气量。通过测定一系列氮气分压P/P0下样品吸附氮气量，可绘制出氮等温吸附或脱附曲线，进而求出比表而积。通常利用脱附峰来计算比表面积。特点：连续流

7、动法测试过程操作简单，消除系统误差能力强，同时具有可采用直接对比法和BET方法进行比表面积理论计算。2）容量法容量法中，测定样品吸附气体量多少是利用气态方程来计算。在预抽真空的密闭系统中导入一定量的吸附气体，通过测定出样品吸脱附导致的密闭系统中气体压力变化，利用气态方程P*V/T=nR换算出被吸附气体摩尔数变化。3）直接对比法宜接对比法是利用连续流动法来测定吸附气体量，测定过程中需要选用标准样品（经严格标定比表面积的稳定物质）。并联到与被测样品完全相同的测试气路中，通过与被测样品同时进行吸附，分别进行脱附，测定出务自的脱附

8、峰。在相同的吸附和脱附条件下，被测样品和标准样品的比表面积正比于其峰面积大小。优点：无需实际标定吸附氮气量体积和进行复杂的理论计算即可求得比表面积；测试操作简单，测试速度快，效率高缺点：当标样和被测样品的表而吸附特性相差很大时，如吸附层数不同，测试结果误差会较大。直接对比法仅适用于与标准样品吸附特性相接