色谱分析总复习.doc

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1、1.色谱法按分离原理分类，可分为吸附色谱，分配色谱，排阻色谱和离子交换色谱。2.所采用流动相的密度与液体接近，粘度又与气体接近的色谱方法称超临界流体色谱法。3.1956年范德姆特提出色谱速率理论方程。其方程简式表示为H=A+B/u+Cu4.分离非极性组分，可选择非极性固定液，组分分子与固定液分子之间的作用力主要为色散力5.目前常用的色谱柱有填充柱和空心毛细管柱两种。6.根据范氏方程，试简要分析要实现色谱快速分析应注意哪些操作条件？答:要兼顾到提高柱效和加快分析速度两个方面。提高载气流速可加快分析速度，抑制分了扩散（B/u）,但将

2、使传质阻力增加（Cg+Cs）为此，可采用降低固定液用量，减少液层厚度df,同时应用轻质载气提高Dg来减少气相传质阻力等措施。因此，结论是：选用轻质载气,减少固定液用量，提高载气流禽7.试预测下列操作对色谱峰形的影响，并简要说明原因。（1）进样时间超过10s（2）气化温度太低，以致试样不能瞬间气化（3）加大载气流速很多（4）柱长增加一倍答：1.谱峰变宽,柱外分子扩散加剧。2.谱峰变宽，柱外分子扩散加剧。3.峰形变窄，保留时间缩短。4.峰形变宽，增加0.4倍，保留时间增加。8.试预测下列实验条件对色谱峰宽的影响，并简要说明原因.（1

3、）柱温增加（2）相比减小（3）分配比增加（4）试样量减小很多答：（1）峰宽减小，因为分配系数减小。（2）峰宽增加，传质阻力增加。（3）峰宽增加，传质阻力增加。（4）峰宽减小，柱外初始带宽减小。第一章1.由俄国植物学家茨维特创立的色谱法，应该是属于（4）液-固色谱2.什么叫气•固色谱法？气-固色谱法是流动相为气体，固定相为固体吸附剂堂分离原理是利用组分与固体吸剂的吸附与脱附能力不同进行分离。可适用于气体及低沸点炷类3.什么叫气.液色谱法？气•液色谱法是流动相为气体，啊定相为液体。分离原理是利用组分与固定液的溶解挥发能力不同进行分离

4、。可适用于在固定液中有一定溶解度的试样。4.试比较气相色谱法与高效液相色谱法的优缺点。HPLC法不受试样挥发度和热稳定性的限制，更适合于分析生物大分了、离了型化合物、热不稳定的天然产物和其它高分子化合物。另外HPLC的流动相不仅有使试祥沿柱向前移动的作用，且可与被测组分分子发生相互作用，使选择条件增加一个。但相对而言，GC法分析速度较快，方法灵敏度较高、方便且耗资较低。第二章1.色谱图上的色谱峰流出曲线可说明什么问题？解：可说明（1）根据色谱峰的数目，可判断样品中所含组分的最少个数。（2）根据峰的保留值进行定性分析。（3）根据峰

5、的面积或高度进行定量分析。（4）根据峰的保留值和区域宽度，判断色谱柱的分离效能。（5）根据两峰间的距离，可评价固定相及流动相选择是否合适。2.反映色谱柱柱型特性的参数是：C.相比3.什么叫死时间？用什么样的样品测定？解：不被固定相吸附或溶解的组分，从进样开始到柱后出现最大值所需要的时间。通常对于热导池检测器用空气作为测试样品，对于纵火焰高了化检测器，常用甲烷（ch4）作为测试样4.对某一组分来说，一定柱长下，色谱峰的宽或窄主要决定于组分在色谱柱中的B.扩散速度5.指出下列哪些参数改变会引起相对保留值增加？为什么？C.降低柱温6.

6、色谱法按固定相的固定方式分类，除柱色谱法以外，还有纸色谱和薄层色谱。7.某一色谱柱从理论上计算得到的理论塔板数n很大，塔板高度H很小，但实际上分离效果却很差，试分析原因。解:n是通过保留值来计算的，没有考虑到死时间的影响，实际上tm对峰的影响很大,特别是K#1.色谱法按分离原理分类，可分为吸附色谱，分配色谱，排阻色谱和离子交换色谱。2.所采用流动相的密度与液体接近，粘度又与气体接近的色谱方法称超临界流体色谱法。3.1956年范德姆特提出色谱速率理论方程。其方程简式表示为H=A+B/u+Cu4.分离非极性组分，可选择非极性固定液，

7、组分分子与固定液分子之间的作用力主要为色散力5.目前常用的色谱柱有填充柱和空心毛细管柱两种。6.根据范氏方程，试简要分析要实现色谱快速分析应注意哪些操作条件？答:要兼顾到提高柱效和加快分析速度两个方面。提高载气流速可加快分析速度，抑制分了扩散（B/u）,但将使传质阻力增加（Cg+Cs）为此，可采用降低固定液用量，减少液层厚度df,同时应用轻质载气提高Dg来减少气相传质阻力等措施。因此，结论是：选用轻质载气,减少固定液用量，提高载气流禽7.试预测下列操作对色谱峰形的影响，并简要说明原因。（1）进样时间超过10s（2）气化温度太低，

8、以致试样不能瞬间气化（3）加大载气流速很多（4）柱长增加一倍答：1.谱峰变宽,柱外分子扩散加剧。2.谱峰变宽，柱外分子扩散加剧。3.峰形变窄，保留时间缩短。4.峰形变宽，增加0.4倍，保留时间增加。8.试预测下列实验条件对色谱峰宽的影响，并简要说明原因.（1）柱