实验指导书-仪器分析.doc

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1、实验一原子吸收法测定水中的重金属离子一铜1巩固加深理解所学理论，掌握原子吸收光谱工作曲线法进行定量分析的方法。2学会金属材料样品的制备及处理技术二基本原理铜是原子吸收分析经常和最容易测定的元素，在稍贫然空气——乙块火焰中测定是干扰很少，测定时以铜标准系列溶液为横坐标；以对应吸光度为纵坐标，绘制工作曲线为一通过原点的直线，根据在相同条件下测的试样溶液的吸光度在工作曲线上即可求出试液铜的浓度；进而可计算出原样中的铜含量。在原子吸收中，为了减小试液与标准之间的差异而引起的误差；或为了消除某些化学和电离干扰均可以采用标准加入法。例如，用原子吸

2、收法测定镀竦溶液中微量铜时，由于溶液中盐的浓度很高，若用标准曲线法，由于试液与标液之间的差异，将使测定结果偏低，这是由于喷雾高浓盐时，雾化效率较低，因而吸收值降低。为了消除这种影响，可采用标准加入法。分别吸取10mL镀液于4个50mL容量瓶中,于0、1、2、3号容量瓶中分别加入0、1、2、3ul/mL的Ci?'用蒸馅水稀释至刻度。在相同条件下测量同一•元素的吸光度，绘图，由图中查得试液中铜的含量。这种方法亦称“直接外推法”。也可以用计算方法求得试液中待测元素的浓度。设试样中待测元素的浓度为Cx,测得其吸光度为Ax,试样溶液中加入的标准

3、溶液浓度Co,在此溶液中待测元素的总浓度Cx+Co；测得其吸光度为Ao,根据比尔定律Ax=KCxAo=K(Co+Cx)将上面两式相比_Ax八Cx=CoAo-Ax标准加入法也可以用来检验分析结果的可靠性三仪器与试剂1仪器ZENNIT700P型原子吸收光谱仪、空压机、铜空心阴极灯、移液管(50ml)、容量瓶(100ml)2试剂盐酸(优级纯)(1+1)、硝酸(优级纯)(1+1)、铜标液(lOOOppm)、样品主元素溶液四实验步骤1样品处理准确称取0.5~1克样品加入10ml(1+1)HC1或者10ml(1+1)HNO3,加热溶解，定容100

4、ml容量瓶中，同时处理空白。2标准系列配制先配lOOug/ml过渡液，在接取过渡液1234ml于容量瓶中，加入相应量金属材料主元素与各容量瓶中，并加入与样品相应的酸定容至刻度3测定%1按仪器软件步骤开启仪器，灯烧15-30分钟开空压机，压力P=2.5kg/cm2,开乙快P=0.5kg/cm2%1点火点火后喷去离子水烧5分钟至信号稳定。完后按顺序进空白1234号标准系列作曲线待吸光度信号降下后进样品测试。如过线可稀释4测定完毕后，喷去离子水5分钟再关闭乙快，空压机及软件程序及主机五数据处理一侧的标准系列吸光的值为纵坐标，浓度为横坐标绘制

5、工作曲线。根据试液吸光度在工作曲线上求试液的铜含量Q,然后按下式求出金属材料中铜的百分含量CL%=(CxX100Xf)/(wX106)其中f为稀释倍数(1000倍)六问题讨论1工作曲线法定量分析有什么优点，在哪些情况下最宜采用该法。2为什么要在标准系列中加入金属材料主元素及酸度匹配。实验二醋酸甲酯、环己烷、甲醇等混合样品的色谱测定1、进一步掌握色谱定量分析的原理2、了解校正因子的含义，用途和测定方法3、学会面积归一•化定量方法二、［基本原理］色谱定量分析的依据是，在一定条件下，被测物质的重量w与检测器的响应值成正比，即:W-FiAi或

6、：Wi=FihhiA｛：被测组分的峰面积；九：被测组分的峰高；F.-：比例常数（以峰面积表示时）Fih：比例常数（以峰高表示时）所以定量时需要：（1）准确测量响应信号A或h。A或h是最基本的定量数据，h可以直接测得，A和其他参数计算求得。如：A=l.065hW1/2（2）准确求得校正因子F响应值除正比于组分含量外，与样品的性质也有关，即在相同的条件下，数量相等的不同物质产生的信号的大小可能不同。因此，在进行定量分析时.需加以校正。w由前述可知：F=--即单位峰面积所代表的样品重量，由于受操作条件A影响较大，F的测定较困难。所以在实际操

7、作中都采用相对校正因子f。f'为组分i和标准物质s的绝对校正因子之比：Ji一f一AfsM也、Ws分别为待测物和标准物之重量；A,、Ai分别为待测物和标准物之峰面积。f'与检测器类型有关，而与检测器结构特性及操作条件无关。因物质的量可以用重量或摩尔表示，故：ffw=业•&（相对重量校正因子）MA•学（相对摩尔校正因子）ws/AMi其中M.,Ms——分别为待测物和标准物的分子量f'、f可以从文献查得，亦可直接测量。准确称量一定重量的待测物质和标准物质，混匀后进样，分别测得峰面积，即可求其校正因子。（3）选择合适的定量方法常用的定量方法有好

8、多种，本实验采用归一法。归一•法就是分别求出样品中所有组分的峰面积和校正因子，然后依次求各组分的百分含量。Wi%=归一•法优点：简洁；进样量无需准确；条件变化时对结果影响不大。缺点：混合物中所有组分必须全出峰；必须测出所