国达SPE固相萃取作用.doc

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1、1.固相萃取相较传统液液萃取的优势●单位时间内处理的样品更多；●净化效果好，无乳化现象；●可实现对分析物的富集；●提高回收率，重现性；●节省溶剂，对环境和操作人员更安全；●易于实现自动化。2.固相萃取的作用国达SPE固相萃取小柱T-E-L:4001158566具体来说，固相萃取技术具有以下三个方面的作用：富集：痕量分析或制备时，对目标化合物进行富集是必要的过程。比如，分析水中的PAHs，可以将1000mL水样加入SPE柱，PAHs保留在柱中，然后用少量溶剂（比如2mL）洗脱，这样PAHs就被浓缩了500倍，这意味着在相同的检测

2、条件下，分析物的方法检测限仅为处理前的1/500。净化：在仪器分析之前除去干扰物，这一方面避免了干扰物对目标化合物的干扰，提高了分析灵敏度，另一方面也避免了干扰物对仪器的损害；转换溶剂：一些分析仪器对样品溶液的溶剂有特殊的要求，可以通过SPE柱进行转换。比如，采用GC法分析水中的半挥发性污染物时，如果采用直接进样，水分会影响分离并损害气相色谱柱，因而需要转换溶剂。将水样加入反相萃取柱，目标化合物保留在柱中与水分离，然后用对目标物溶解性强并且易挥发的有机溶剂洗脱，干燥并浓缩后即可分析。1国达SPE固相萃取产品3.固相萃取柱的结构

3、常见的萃取柱由三部分组成：柱管、筛板、吸附剂。柱管：吸附剂的载体，由聚丙烯制成，通常做成注射器形状。国达科技也提供玻璃的柱管用以特殊分析（可匹配不同厂家的固相萃取装置和仪器。如PAEs分析）。柱管下端出口的尺寸已标准化，柱管筛板：起固定吸附剂和过滤溶液的作用。聚乙烯是常见的筛板材料，对于特殊分析也可采用特氟隆、不锈钢片或玻璃等材质。筛板吸附剂筛板通用接口吸附剂：固相萃取柱中发挥分离作用的物质，是固相萃取产品的核心部分。早期广泛应用于柱层析Florisil、石墨化炭黑等吸附剂在固相萃取中仍被使用；目前最常见的吸附剂是硅胶键合吸附

4、剂，由球形硅胶颗粒键合各种官能团制得；近几年开发的有机聚合物吸附剂，比如聚二乙烯基苯-N-乙烯吡咯烷酮，以重现性好、pH适用范围宽以及适用性广等优势在许多应用中已经取代硅胶键合吸附剂。配套装置：固相萃取装置：用于支撑SPE小柱并提供压力和收集废液等；大容量上样器：用于增加柱管上方的容器体积，提高单次上样量；适配器：用于连接柱管与柱管、柱管与储样器方便上样。4.固相萃取技术常见术语与相互作用目标化合物：想要从复杂的样品基质中分离出来的化合物；基质：目标化合物所处的样品环境，基质中通常含有大量干扰物；干扰物：影响目标化合物分析或能

5、够对分析仪器造成损害的化合物，通常是对基质中除目标化合物以外所有化合物的统称；吸附剂：固相萃取柱中的填充物，能够从样品溶液中选择性地萃取某些化合物；吸附容量：在特定条件下，一定质量吸附剂能够保留的化合物（包括目标化合物和部分干扰物）的总质量；选择性：吸附剂区别对待目标化合物和所有其它样品组分的能力，也就是保留目标化合物而排除其它组分的能力，高的选择性可以获得更佳的净化效果；pH：溶液中质子（H+）浓度的负对数，该值越小表明溶液中质子的浓度越大；pKa：酸性化合物解离常数（Ka）的负对数，该值越小酸性化合物的解离性越强，当样品溶

6、液的pH值与pKa相等时，未解离态化合物与解离态化合物浓度相等；分析人员也常用pKa表示碱性化合物的解离性，但此时的pKa值表示的是碱性化合物共轭酸的解离常数的负对数，该值越大表明碱性化合物结合质子的能力越强，碱性也越强；相互作用：在特定的化学环境中，两种化学物质之间（比如目标化合物与吸附剂之间、目标化合物与溶剂分子之间）发生的吸引或排斥等作用力；非极性相互作用：目标化合物上的非极性官能团与非极性吸附剂之间的作用力，这种作用力在极性溶剂环境尤其是水环境中才能较好体现，因而也称疏水相互作用，比如水环境中，邻苯二甲酸酯类化合物与C

7、18之间的作用力；极性相互作用：目标化合物上的极性官能团与吸附剂上的极性官能团之间的作用力，这种作用力在弱极性或非极性溶剂环境下才能较好的体现；离子相互作用：离子型目标化合物上的离子官能团与吸附剂上带有相反电荷的官能团之间的库伦力；次级相互作用：对于反相硅胶键合吸附剂，颗粒表面残余的硅羟基会与极性化合物发生极性相互作用，并且部分硅羟基解离后会与碱性2国达SPE固相萃取产品化合物发生离子相互作用，相对于非极性相互作用这些作用力处于次要地位，因而被称为次级相互作用。次级相互作用是反相硅胶吸附剂所不期望的，通常可以通过封端技术加以消

8、除；活化：也称溶剂化，加入合适的溶剂使吸附剂上的官能团展开，并除去吸附剂上可能存在的干扰物，对于反相吸附剂常常用中等极性溶剂（比如甲醇），正相吸附剂常常用弱极性或非极性溶剂（比如己烷）；平衡：除去活化溶剂为上样创造适宜的溶剂环境，所用溶剂通常与样品溶液的溶剂一致；对于离子交换