苯并a芘不确定度分析.doc

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1、高效液相色谱法测定苯并［a］芘的不确定度分析1.目的对高效液相法测定苯并［a］芘(BaP)的不确定进行分析，找出影响不确定的因素，对不确定度进行评估，如实反应测量的置信度和准确性。2.适用范围本文件适用于依据GB/T15439-1995对大气和废气中的BaP进行测定的不确定度分析。3.职责3.1监测人员按照操作规程进行测量，确保测量过程中的正常操作，消除各种可能影响实验结果的意外因素，了解影响不确定度的因素，掌握不确定度的计算方法。3.2检验室复核员负责监测结果进行复核。3.3综合室负责对监测结果进行审核。4.BaP测定原理将采集在超细玻璃

2、纤维滤膜上的可吸入颗粒物（空气动力学当量直径≤10μm）中的苯并［a］芘，在乙腈中超声提取，提取液注入高效液相色谱仪，通过色谱柱的苯并［a］芘与其他化合物分离，然后用荧光检测器对苯并［a］芘进行定量。5.测量方法（见流程图）标准使用液的配制：用100μL定量移液器移取100μL200mg/LBaP标准溶液至10mL容量瓶内，用甲醇配置成2mg/L的一级储备液，再用5mL单标移液管移取5mL一级储备液至1000mL容量瓶内，用甲醇稀释至10μg/L标准使用液。样品的采集：将玻璃纤维滤膜安装在大气采样泵上以100L/min流速采集空气样品12h

3、，记录采样时的温度和压力。样品的测定：首先测量整张滤膜的面积，然后剪取1/4扇形面积，剪碎后放入10mL具塞比色管，用5mL无分度移液管精确移取5mL乙腈,超声提取30min，离心分离10min，取上层清液过滤后分析通过对待测样品中苯并［a］芘的色谱峰的保留时间来定性，采用标准溶液的单点外标峰面积来定量，测得空气样品中苯并［a］芘浓度为0.00085μg/m3。采集样品取1/4样品乙腈萃取BaP配置标准使用液HPLC校准HPLC测定结果6.BaP测定的数据模型CS——环境空气可吸入颗粒物中BaP的浓度(μg/m3)C0——BaP标准使用液的

4、浓度Vt——提取液总体积AS——样品的色谱峰面积A0——标样的色谱峰面积1/n——分析用滤膜在整张滤膜中所占比例C储——BaP标准贮备液的浓度V5——5mL无分度移液管的体积V移——100μL不可调移液管移取的体积V10、V1000——分别为5mL，10mL容量瓶的体积7.BaP测定相对不确定度的计算公式即：8.不确定度因果图V10V1000V移C储1/n校准温度温度校准温度温度校准温度温度校准采样误差温度HPLC重现性HPLC重现性估读VtA0VsAs9.不确定度各分量的计算9.1BaP标准使用液C0测量的相对不确定度分析9.1.1BaP

5、标准贮备液相对不确定度分析BaP标准贮备液按标准值的2％给定最大允许差。按近似正态分布,（K=2）转换成标准不确定度为9.1.2100μL定量移液器取样产生的相对不确定度分析已知100μL定量移液器的MPE为2％，按照均匀分布换算成相对不确定度为：9.1.310mL容量瓶相对不确定度的分析容量瓶产生的不确定度主要包括三个部分。第一，校准体积的不确定度，按照制造商给定10mL无分度吸管的容量允差为为±0.020mL,按照均匀分布换算成标准不确定度为0.020/=0.012mL；第二,充满溶液至刻度的估读误差估计为±0.005V1mL,按照均匀

6、分布,不确定度为0.005×10/＝0.029mL。第三,溶液与容量瓶温度与校准时温度不同引起的体积不确定度，假设温差为5℃，水的膨胀系数为2.1×10-4，则95％的置信概率（K=1.96）时体积的变化区间为±10×5×2.1×10-4＝0.0105mL，转换标准偏差为0.0105/1.96＝0.0054mL。以上三项合成的相对不确定度的分量：9.1.41000mL容量瓶相对不确定度的分析同理，1000mL容量瓶产生的不确定度也来自三个部分。第一，1000mL无分度容量瓶的容量允差为±0.40mL,换算成标准不确定度为0.40/=0.23

7、1mL；第二,充满溶液至刻度的估读误差估计为±0.005V1mL,按照均匀分布不确定度为0.005×1000/＝2.887mL。第三,溶液与容量瓶温度与校准时温度不同引起的体积不确定度为±1000×5×2.1×10-4＝1.05mL，转换标准偏差为1.05/1.96＝0.536mL。以上三项合成的相对不确定度的分量9.1.55mL移液管取样产生的不确定度5mL移液管不确定度有三个来源。第一，5mL移液管的允差是±0.025mL,换算成标准不确定度为0.025/=0.014mL；第二,由估读误差引起的不确定度为0.005×5/＝0.014mL

8、；第三,溶液与移液管温度与校准时温度不同引起的体积不确定度为±5×5×2.1×10-4＝±0.00525mL，转换标准偏差为0.00525/1.96＝0.0027mL。以上三项合