聚合氯化铝铁检验标准.doc

《聚合氯化铝铁检验标准.doc》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。

1、聚合氯化铝铁1、说明本标准规定了氯化锶车间副产物聚合氯化铝铁的技术要求及测试方法。2、技术要求（暂行）品名指标技术要求，%检验依据取样方式备注聚合铝铁FeCl3≥4.50车间送样或者车间待检区抽样Al2O3≥1.0FeCl2≤0.20PH5-7比重实测值3、试验方法除特别注明外，本试验所用试剂均为分析纯，所有用水应符合GB6682中三级水的要求。3.1FeCl3含量的测定—重铬酸钾容量法3.1.1方法提要在酸性溶液中，用氯化亚锡将三价铁还原为二价铁，过量的氯化亚锡用氯化汞除去，然后用重铬酸钾标准溶液滴定。3.1.2试剂和材料3.1.2.1盐酸（

2、1+1）；3.1.2.2氯化亚锡溶液（25%）；3.1.2.3氯化汞饱和溶液；3.1.2.4硫磷混酸；3.1.2.5二苯胺磺酸钠（0.2%）；3.1.3分析步骤准确称取约1g试样（准确至0.0001g），加入大约10ml水，再加入HCl(1+1)溶液8ml，加热至沸，趁热滴加10%的氯化亚锡溶液至溶液黄色消失，再过量1滴，快速冷却后加氯化汞饱和溶液2ml，摇匀后静置3分钟，然后加水20ml、硫磷混酸4ml、二苯胺磺酸钠（0.2%）指示剂8滴，用0.1mol/L的重铬酸钾标准溶液滴定至蓝紫色，溶液30s不褪色即为终点，记录滴定消耗的重铬酸钾标准溶

3、液体积。3.1.4结果计算FeCl3(%)=VCX162.2X10-3X100M式中：V——滴定消耗的重铬酸钾标准溶液的体积，ml；C——重铬酸钾标准溶液的浓度，mol/L；159.69——与1mol重铬酸钾相当的FeCl3的质量，单位为g；M——试样质量，g。3.2Al2O3含量的测定3.2.1方法提要在试样溶液中加入过量的EDTA溶液，使EDTA与铝及其它金属离子络合，用醋酸标准溶液滴定剩余的EDTA，加入氟化物煮沸，使原来已与EDTA络合的铝与氟离子生成六氟合三铝，同时释放出等摩尔的EDTA，最后用醋酸铅标准溶液滴定溶液中的EDTA，求得

4、试样中三氧化二铝的含量。3.2.2试剂和材料3.2.2.1EDTA标准溶液，0.05mol/L；3.2.2.2酚酞(1%)；3.2.2.3氢氧化钠（30%）；3.2.2.4盐酸(1+1)；3.2.2.5溴甲酚绿指示剂；3.2.2.6氨水(1+1)；3.2.2.7乙酸—乙酸钠缓冲溶液，PH=5.5；3.2.2.8二甲酚橙指示剂（5%）；3.2.2.9乙酸铅标准溶液，0.02mol/L；3.2.2.10氟化钾溶液50%；3.2.3分析步骤称取约20g液体试样，转入500ml容量瓶中，稀释定容后待用，此为试样溶液A。移取试样溶液A5ml置于250ml

5、三角瓶中，用滴定管滴加4mlEDTA（0.05mol/L）的标准溶液，加2滴酚酞，滴加30%的氢氧化钠溶液至溶液呈粉红色，加入HCl(1+1)至溶液红色消失，用水稀释至约100ml，煮沸5分钟，冷却后加入溴甲酚绿指示剂至绿色，加氨水使溶液变红色，加PH=5.5的乙酸—乙酸钠缓冲溶液15ml，二甲酚橙（5%）指示剂2滴，用0.02mol/L的醋酸铅标准溶液滴定至溶液呈紫红色即为终点，消耗的醋酸铅标准溶液不计体积，立刻加入10ml氟化钾溶液(50%)，摇匀后煮沸3分钟，冷却后加2滴二甲酚橙指示剂（5%），用0.02mol/L的醋酸铅标准溶液滴定至溶

6、液呈紫红色，30s不褪色即为终点，记录第二次滴定消耗的醋酸铅标准溶液的体积V。3.2.4结果计算Al2O3(%)=VCX101.96X10-3X0.5X100MX（5/500）式中：V——滴定消耗的醋酸铅标准溶液的体积，ml；C——醋酸铅标准溶液的浓度，mol/L；101.96——与1mol醋酸铅相当的三氧化二铝的质量，单位为g；M——试样质量，g；3.3FeCl2含量的测定3.3.1方法提要在酸性条件下，用二苯胺磺酸钠做指示剂，用0.1mol/L的重铬酸钾标准溶液滴定，依据消耗的重铬酸钾标准溶液的量，求得试样中氯化亚铁的量。3.3.2试剂和材

7、料3.3.2.1硫酸，6mol/L；3.3.2.2磷酸，AR；3.3.2.3二苯胺磺酸钠指示剂（0.2%）；3.3.3分析步骤准确称取约1g试样溶液（准确至0.01），置于250ml三角瓶中，用水稀释至100ml，加6mol/L的硫酸溶液20ml，分析纯磷酸5ml，二苯胺磺酸钠指示剂（0.2%）8滴，用0.1mol/L的重铬酸钾标准溶液滴定至蓝紫色即为终点，同时记录滴定消耗的重铬酸钾标准溶液的体积。3.3.4结果计算FeCl2(%)=VCX126.8X10-3X100M式中：V——滴定消耗的重铬酸钾标准溶液的体积，ml；C——重铬酸钾标准溶液的

8、浓度，mol/L；126.8——与1mol重铬酸钾相当的FeCl3的质量，单位为g；M——试样质量，g。3.4PH的测定（酸度计）3.4.1酸度计的校