tio2纳米管阵列制备和光电性能探究

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1、TiO2纳米管阵列制备和光电性能探究　　摘要：用阳极氧化法制备出高度致密、有序的TiO2纳米管阵列。利用SEM和XRD表征分析纳米管阵列的形貌和结构，并通过电化学瞬时光电流对TiO2纳米管阵列的光电化学特性进行了研究。实验结果表明：经过500℃退火后的TiO2为掺杂有金红石相的锐钛矿的混晶结构。随着退火温度升高到600℃，金红石型的晶相比例增加。光电测试结果表明：随着退火温度升高，瞬时光电流减小，同时阳极氧化时间影响TiO2纳米管阵列光电极的光电性能。Abstract：TiO2nanotubearrayswerefabricatedbyano

2、dicoxidationonatitaniumsheet.ThemorphologyandstructureofthenanotubearrayswerecharacterizedbySEMandXRD.Thephotoelectricpropertiesofthenanotubearrayselectrodeswereevaluatedbytransientphotocurrents.Theresultsshowthatthestructureofnanotubearraysisamixturephaseofanataseandrutile

3、annealedat500℃.Withtheannealingtemperatureincreasingto600℃，thephaseratioofrutileincreases.Photoelectrictestresultsshowthat：theinstantaneousphotoelectriccurrent7decreasesastheannealingtemperatureincreasesandatthesametime，anodicoxidationtimeaffectsthephotoelectricpropertiesof

4、nanotubearraysphotoelectrode.关键词：阳极氧化；纳米管；光电流Keywords：anodicoxidation；nanotube；photoelectriccurrent中图分类号：O649文献标识码：A文章编号：1006-4311（2013）23-0305-020引言高有序的TiO2纳米管阵列薄膜是近年来纳米材料研究的热点之一。这种材料与粉体纳米TiO2薄膜相比具有更大的表面积和更强的吸附能力；同时，由于TiO2纳米管结构所具有的有序阵列结构形式，可以提高光生电荷的传输寿命并降低其复合几率。因此这种材料可以用于高

5、灵敏度传感器、降解有机物、光解水制氢气、染料敏化太阳能电池等方面[1-3]此外，纳米管阵列薄膜可形成排列整齐的有序的双通孔结构，因此还可以应用于微流体控制、分子过滤、药物输送及生物组织工程等高技术领域。72001年，Grimes等首次报道了以Ti为基体，利用电化学阳极氧化法在HF电解液中制备出均匀有序的TiO2纳米管阵列，掀起了对TiO2纳米管阵列的研究热潮。但在TiO2纳米管阵列的性能、形成机理及应用等方面尚需开展深入的研究。本实验采用阳极氧化法以氟化铵的乙二醇溶液为电解液，在钛片上制备了一层垂直导向、排列规则的高有序TiO2纳米管阵列，利

6、用扫描电子显微镜和X射线衍射仪对TiO2纳米管阵列的形貌和结构进行了表征，并通过瞬态光电流谱详细分析了此阵列电极的光电化学特性。1实验部分1.1TiO2纳米管制备实验选用工业高纯钛片（厚度0.5mm，纯度99.5%），裁成2cm×4cm。室温下，在0.3%氟化铵+2%体积水的乙二醇电解质中，以处理过的钛片为阳极，不锈钢片为阴极，在60V直流稳压稳流电源下进行氧化。阳极氧化时间分别为2h、4h、6h、8h、12h。样品干燥后置入马弗炉，以20℃/min升至500度，煅烧2h，自然冷却至室温，即得到Ti基TiO2纳米管阵列电极。1.2TiO2纳米

7、管的表征和测试TiO2纳米管阵列的表面形貌、晶型和结构分别采用日本HitachiS-3000N型扫描电子显微镜观察和D2PHASER型X射线衍射仪表征。光电化学性能测试是在带石英窗口的三电极体系中进行，TiO2纳米管阵列电极作为工作电极，辅助电极为Pt电极，饱和甘汞电极（SCE）作为参比电极，文中所述电位均相对于此参比电极，0.5mol·L-1Na2SO4为支持电解质。采用德国Kronach公司的Zahner7Zennium型电化学工作站测试，测试温度均为室温，外照光源采用10W紫外光灯，光源与电极的距离保持5cm不变，TiO2纳米管阵列电极

8、面积为1cm2。2结果与讨论2.1TiO2纳米管的SEM结果图1为TiO2纳米管阵列的表面和侧面的扫描电镜SEM照片。从图中可知，在Ti片表面上均匀生长一层多孔的管