CHCL-1性全自动碳氢分析仪.doc

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1、CHCL-1性全自动碳氢分析仪常见故障及排除此论文发表于国家煤矿安全监察局煤炭科学研究总院北京化工研究分院主办的《煤质技术》杂志2005年第5期（总第131期）（国际标准刊号：ISSN1007—7677国内统一刊号：CN11—3862/TD）摘要：介绍CHCL-1型全自动碳氢分析仪化学原理、测量误差与控温部分故障原因及其对策。关键词：化学分析电气控制CHCL-1型全自动碳氢分析仪，采用库仑法测碳氢值，仪器的化学分析系统较复杂。本文从化学分析和电控系统两方面，探讨其常见故障原因。1化学分析系统为正确迅速排除化学系统出现的故障，要求化验员能正确判断出故障原因及其部位。这就要求对该仪器的化学分析原

2、理和气路有一定的了解，并熟悉各种试剂的作用。1．1化学原理煤样在800ºC、有催化剂条件下，于氧气中燃烧。煤中氢燃烧生成的水由铂—五氧化二磷电解池吸收并电解；煤中碳燃烧生成的二氧化碳与氢氧化锂反应生成的水，由另一支铂—五氧化二磷电解池吸收并电解。仪器根据电解水消耗的电量，分别计算出煤中的氢和碳；样品中硫和氢对碳测定干扰，在燃烧管中，由高锰酸银热解产物除去；氮氢化物对碳测定干扰，由二氧化锰除去。1．2气路氧气经稳流装置后，进入净化系统。净化氧气进入测定系统，分别进行碳和氢测定；最后的尾气被电磁泵排出机外。2误差原因引起误差的主要原因是：化学试剂、电解池、气密性、氧气流量、空白值、样品的代表性及

3、称量的准确性。2．1化学试剂（1）净化系统。a．粒状氢氧化钠，主要是除去二氧化碳，失效后会使碳结果略偏高。b．变色硅胶，主要是吸水，失效后会使后面的NaOH以及无水高氯酸镁失效。c．无水高氯酸镁，主要是吸水，失效后会使氢值偏高，且空白值增大；氢电解池电解时间偏长，电解拖尾，严重时甚至电解不到终点。（2）测定系统。a．高锰酸银热解产物，主要是排除硫、氯对碳的干扰。失效后，会使碳值偏高；失效过程中，碳值越做越高，且升幅较大。b．粒状二氧化锰，主要是吸氮，失效后使碳值偏高。c．无水高氯酸镁，主要是吸收二氧化锰与氮氢化物反应生成的水。失效后，会使碳值偏高，且不稳定。d．氢氧化锂，主要是使二氧化碳转化

4、成水。失效或装填太松，会使碳值越做越低，且降幅较大。2．2电解池电解池是化学系统的心脏，其性能好坏和装接方式都直接影响测定结果。（1）电解池与燃烧管（或转换管）末口未对接好，会使结果时高时低，重复性不好，且电解时间长、拖尾。（2）电解池安装倾角太小，会使五氧化二磷膜后移，反应生成的水到达五氧化二磷膜的时间长，从而使整个分析时间长，严重时结果偏低。（3）安装倾角太大，会使五氧化二磷膜前移，减小膜有效面积，使最大电解电流下降，从而延长电解时间。严重时，五氧化二磷膜流入石英管（或转换管）中，使结果偏低，且不稳定。（4）电解池散热不好，使电解水后生成的H、O原子在电解池内又重复结合成水，引起水的重复

5、电解。测量值偏高且不稳定，严重时不能达到电解重点。2．3气密性碳、氢测定要求在密闭状态下进行。如果漏气，会直接影响结果。（1）测氢电解池前漏气，碳、氢值均不稳定，且偏低。（2）测氢电解池后，碳电解池漏气，氢值基本正常，但碳值偏低。（3）碳电解池后漏气，氢值基本正常，但碳值偏高，且碳电解池电解时间长，甚至达不到终点。为此，要进行气密性检查。a．常见漏气部位：翻胶帽，应经常检查，发现漏气后及时更换；除氮管。b．常见漏气现象：氧气吸入器流量需调节很大，才能使仪器流量达到要求，但不稳，且下降。c．检查方法——短路法：用一硅胶管，更换气路中某一或多个部件，观察压力表或流量计指示。如指示不变，说明漏气点

6、不在短路范围内；改变短路范围，重新检查。如指示正常，说明漏气点在短路范围内；缩小短路范围，直至查出为止。2．4氧气流量碳、氢测量要求在一个较稳定氧气流量下进行。流量太大或太小，均会对结果产生影响。流量太大，会使结果偏低，严重时，使电解池内的五氧化二磷膜后移，影响结果。流量太小，会延长测定时间。严重时，会使测定无法进行。2．5空白值空白值大小直接影响氢值准确性。空白值偏高会使氢值偏低；空白值偏低，会使氢值偏高。空白值高低不影响氢值的重复性，而且对碳值也无影响。另外，煤样的均匀性与称量的准确性对碳氢值有明显影响，特别是对碳值影响更大。碳、氢值同时偏高或偏低，往往是称量误差引起；碳、氢值不稳定，往

7、往是样品不均匀引起。为此，应用转瓶法对样品摇匀后重新测。2电控系统该分析仪用的加热元件长期处于高温环境，其老化在所难免，温控部分故障率较高。本文主要分析温控部分故障原因及其解决办法。见下表。序号故障现象可能原因排除方法1不升温（无温度显示）5段电炉均不升温风扇不转无220V电源检查并接好电源风扇转电炉开关未开闭合电炉开关主机与控制器联线松动接好联线热电偶地线断（电炉实际上升温检查并焊接好地线固态继电器地线断检