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时间:2020-09-09
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1、五氧化二钒的测定——高锰酸钾-亚铁滴定法一、方法提要试样经过适当的方法变成溶液后,在冷的硫磷混酸介质中,用高锰酸钾将钒氧化至五价,用亚硝酸钠还原多余的高锰酸钾,最后用亚铁标准溶液滴定。二、试剂(用分析纯化学制品和蒸馏水配制)1.硫磷混酸:浓硫酸200毫升加入700毫升水中,再加入100毫升浓磷酸,均匀混合,冷却稀释至1000毫升。2.高锰酸钾溶液(浓度为2%):称取高锰酸钾2克,溶于100毫升水中。3.硫酸亚铁铵溶液(浓度为4%):向250毫升烧杯中注入95毫升水,再加入5毫升浓硫酸;然后称取4克硫酸亚铁铵深于上述浓度为5%的硫酸中。4.亚硝酸钠溶液(浓度为1%):称取1克亚硝酸钠,
2、溶于100毫升水中。5.尿素:固体,每次约用1克(一小勺)。6.磷酸7.过氧化钠8.五氧化二钒标准试剂9.苯代邻位氨基苯甲酸(指示剂):称取0.2克指示剂,溶于100毫升乙醇中(亦可溶于0.2%的碳酸钠溶液液中)。10.硫酸(浓度为1+1):1000毫升烧杯中注入300毫升浓硫酸,再加入300毫升水。11..硫酸亚铁铵标准溶液:向1500毫升烧杯中注入950毫升水,再加入50毫升浓硫酸;然后再称取4克硫酸亚铁铵溶于上述浓度为5%的硫酸中。硫酸亚铁铵标准溶液的标定方法:精确称取约0.2克已知纯度的五氧化二钒标准试剂,置于250毫升烧杯中,加入1+1的硫酸10毫升,在电炉上加热溶解。待试
3、样全部溶解(几近冒白烟),稍冷,加入少量水,冷至室温,移入100毫升容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,吸取10毫升溶液进行测定(测定手续见分析方法)。硫酸亚铁铵标准溶液的滴定度T按下式计算:T=(mp/V)×(10/100)单位为(g/ml)(1)式中m为所用的五氧化二钒标准试剂的质量(单位为g),V为滴定时消耗的硫酸亚铁铵标准溶液的体积(单位为ml)。三、分析方法1.浸取液中五氧化二钒含量的测定精确吸取2毫升试液置于250毫升锥瓶中,然后按如下次序:(1)加入50毫升硫碗混酸;(2)再加入3毫升浓度为4%的硫酸亚铁铵溶液(目的是使铬保持在低价);(3)不断摇动下滴加浓度为2%的高锰酸
4、钾溶液至烧杯中的溶液呈微红色,保持2~3分钟不褪,若红色褪去,可再加入浓度为2%的高锰酸钾溶液至烧杯中的溶液呈微红色,,目的是保证钒在五价;(4)加入尿素一小勺,摇匀;(5)边摇动边滴加浓度为1%的亚硝酸钠溶液至红色刚好消失,再过量两滴,放置1~2分钟;(6)加2~3滴批示剂,用硫酸亚铁铵标准溶液滴定至红紫色变为黄绿色。快到终点时慢滴,否则结果偏高。五氧化二钒含量c按下式计算:c=(TV/V1)×1000(单位为g/l)(2)式中T为滴定度(单位为g/ml),V为滴定时消耗的硫酸亚铁铵标准溶液体积(单位为ml),V1为所取试液体积(单位为ml),此处为2毫升。2.上清液中或尾液中五氧
5、化二钒含量的测定准确取试液10~20毫升置于250毫升烧杯中,以下测定手续同1.。计算时V1不是2毫升,而是实际取样体积。3.产品五氧化二钒纯度的测定精确称取0.2克左右的试样,放入250毫升烧杯中,加入1+1的硫酸10毫升,在电炉上加热溶解。待试样全部溶解(几近冒白烟),稍冷,加入少量水,冷至室温,移入100毫升容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,吸取10毫升溶液进行测定,以下手续同1.。产品五氧化二钒纯度p按下式计算:p=(TV/m)×(100/10)(3)式中为T(单位为g/ml,)滴定度,V为滴定时消耗的硫酸亚铁铵标准溶液的体积(单位为ml),m为所用试样的质量(单位为g)。4.
6、原矿或矿渣中五氧化二钒含量的测定精确称取(0.5~1)克左右的试样(视五氧化二钒含量而定),置于30毫升的刚玉坩埚(或银坩埚)中,加入过氧化钠4克,用玻棒混合均匀,再以少量过氧化钠覆盖,放入预先升温至700℃的马弗炉中,熔至樱红色为止(约需5分钟),取出冷却至暗红色,放入内有90毫升热蒸馏水的250毫升烧杯中,待明显的热交换结束,用水洗出内容物,加入1+1的硫酸55毫升,浸出液在电炉上加热煮沸片刻,取下冷至室温,加入磷酸10毫升,煮沸,至体积为120毫升左右,放冷到10~20℃,再加入3毫升浓度为4%的硫酸亚铁铵溶液,以下测定手续同1.。五氧化二钒含量x按下式计算:x=(TV/m)(
7、4)式中为滴定度(单位为g/ml),V为滴定时消耗的硫酸亚铁铵标准溶液的体积(单位为ml),m为所用试样的质量(单位为g)。
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