整理《中药商品学实验》复习 2010.11

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1、《中药商品学实验》复习提纲10.11一、中药商品的纯度检查：1、杂质检查：基本原理(1、中药商品中杂质的检查杂质的类型来源与规定相同，但其性状或部位与规定不符；来源与规定不同的物质；无机杂质，如砂石、泥块、尘土等。杂质检测方法是用手工分离并检测中药商品中混杂的外来物、非药用部位或泥砂等肉眼可见的杂质检查方法，用以确定中药商品的纯度。)、实验步骤、中药商品中杂质的检查方法取规定量的供试品（50～100g），摊开，肉眼或放大镜下观察，将杂质拣出；可以筛分的杂质，可通过适当的药筛。将各类杂质分别称重，计算其在供试品中的含量(％)。如杂质与正品相似，外观鉴别困难时

2、，可称取适量，进行显微和理化鉴别，证明其为杂质后，计入杂质重量中。较大的药材，必要时可破开，检查有无虫蛀、霉烂或变质现象。实验结果；番泻叶等中药商品中杂质的类型及限量标准(番泻叶杂质主要包括小枝、叶轴或其他近缘种的小叶片、泥砂等；杂质含量不得过6%红花杂质主要包括叶片、苞片杂草等细辛杂质主要包括地上部分、杂草、泥砂等；杂质含量不得过1%丁香杂质主要包括花梗、泥砂等。杂质含量不得过4%五味子杂质主要包括果梗或其他物体。杂质含量不得过1%。山茱萸杂质主要包括果核、果梗、泥沙等酸枣仁杂质主要包括果壳、泥沙等。2、水分测定：基本原理(中药商品中通常含有安全水分，在

3、一定的条件和贮藏时期内保持质量稳定。但是当中药商品中水分超过安全线，在贮藏、运输、使用等过程中，其内部的化学成分会发生变化，甚至霉烂变质，失去药效。测定中药商品中的水分含量，可以有效的监测中药商品的质量。)水分测定常用的四种方法及适用对象((1）烘干法是指供试品在规定的条件下烘干，根据减失的重量，计算中药商品中的水分含量。减失的重量包括水分及少量挥发性成分。适用于不含或少含挥发性成分中药商品的水分测定干燥失重法原理与水分的烘干法相似，失去的重量包括水分及挥发性物质。（2）甲苯法利用蒸馏的方法使中药商品中的水分和挥发性成分随甲苯蒸汽蒸馏出来，经冷却后，水分与

4、甲苯相互分离，而挥发性成分溶于甲苯中，可以直接读取样品中水分的含量。适用于含挥发性成分中药商品的水分测定。（3）减压干燥法是将供试品置于减压干燥器内，用新鲜的五氧化二磷作为干燥剂吸收供试品的水分（减压2.67kPa以下保持30min，室温放置24h）后，迅速称定重量，计算供试品中的含水量。（4）气相色谱法采用气相色谱仪，以无水乙醇作为溶剂，使供试品中的水分气化后进入色谱柱得到分离。含水量用外标法计算。)、烘干法的实验步骤样品2~5g置恒重的扁形称量瓶（称重）中精密称定；100~105℃干燥箱中5h，盖好瓶盖；取出于干燥器中冷却30min，精密称定；100~

5、105℃干燥箱中1h，盖好瓶盖；取出于干燥器中冷却，精密称定；至连续两次称重的差异不超过0.3mg为止。根据减失水分的种类计算样品中的含水量。含水量(％)＝注意事项；丹参水分限量标准番泻叶以烘干法测定，水分不得过10.0％。丹参以烘干法测定，水分不得过13.0％；3、灰分测定：基本原理各种中药商品中灰分的含量均应有一定的范围，超出此范围，则说明有其他的无机物和泥砂掺杂。总灰分将中药商品的粉末，经加热、高温炽灼至灰化，细胞组织及其内含物和外来杂质等无机物成为灰分而残留，称之为总灰分（包括植物体本身的生理灰分和外来泥沙）。酸不溶性灰分是将总灰分加入稀酸后的不溶

6、性灰分。主要包括不溶于稀盐酸的泥砂等硅酸盐类。灰分测定的内容与种类，总灰分、酸不溶灰分测定的步骤总灰分的测定取供试品粉末3~5g，置炽灼至恒重的坩埚中，称定重量(准确至0.01g)，放电炉上，缓缓炽热，注意避免燃烧，至完全炭化无烟冒出，此时灰分近灰白色，加盖，放于电阻炉内。逐渐升高温度至500~600℃，保持3h，使完全灰化后取出，置于干燥器内，至室温，称重。再置于电阻炉内，500~600℃30min，至恒重。置干燥器内冷至室温，称定残渣重量。两次误差不得过0.3mg。根据残渣的重量，计算供试品中总灰分的含量(％)。酸不溶性灰分的测定取上项所得的总灰分，在

7、坩埚中加入稀盐酸约10ml，用表面皿覆盖坩埚，置水浴上加热10min，表面皿用热水5ml冲洗，洗液并入坩埚中，用无灰滤纸滤过，坩埚内的残渣用水洗于滤纸上，并洗涤至洗液不显氯化物反应（用1％硝酸银溶液检查，不显白色反应）为止。滤渣连同滤纸移至同一坩埚中，先炭化干燥至无烟冒出，再置于电阻炉内炽灼至恒重。称定残渣重量，计算供试品中酸不溶性灰分的含量(％)。注意事项供试品需经粉碎并能通过二号筛，混匀后取样。总灰分的测定，如供试品不易灰化，可将坩埚放冷，加热水或10％硝酸铵溶液2mL，使残渣湿润，然后置水浴上蒸干，残渣照前法炽灼，至坩埚内容物完全灰化。灼烧恒重：第一

8、次500～600℃灼烧3h，第二次灼烧0.5h。均待炉温降至200