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1、文件名称2,4,5-三氟-3-甲氧基苯甲酰氯生产工艺规程编码新订：1替代：共页编制部门五车间审核部门生产部批准人编制人审核人批准日期制定日期审核日期生效日期分发部门生产部、质管部、五车间、存档文件修订记录修订内容修订原因1.药品产品名称：1.1药品名称：2,4,5-三氟-3-甲氧基苯甲酰氯1.2英文名称：2,4,5-Trifluoro-3-methoxybenzoylchloride1.3拼音名称：2,4,5-sanfu-3-jiayangjibenjiaxianlv1.4化学名称：2,4,5-三氟-3-甲氧基苯甲酰氯1.5分子结构式、分子式
2、、分子量：C8H4ClF3O2224.562.产品概述【性状】本品为无色或淡黄色液体，密度1.472g/mLat25oC,闪点126oC。【包装】【有效期】【贮藏】遮光，密封保存。3、原辅材料、包装材料技术标准3.1原辅料质量标准3.1.1四氯苯酐：分子式C4H5N3O2，分子量285.9，性质：白色结晶体或粉末。熔点：255～257℃，干燥失重小于0.5%。3.1.2一甲胺(40%)：分子式分子量31.1,沸点：49.4℃，本品有毒，当皮肤接触后应用大量的水冲洗；眼睛溅入本品，应用流水冲洗15min；如吸入本品，应立即移至新鲜空气处，饮3～
3、4杯开水使之呕吐。操作时应穿戴防护用品。文件名称2,4,5-三氟-3-甲氧基苯甲酰氯生产工艺规程编码3.1.3二甲基亚砜：分子式C2H6SO，分子量78.1，熔点：18℃，沸点：189℃，水分小于0.2%。常温下为无色无臭的透明液体，具有吸湿性的可燃液体，与水能混溶，含量大于99%。3.1.4无水氟化钾：分子式KF,分子量58.10，白色粉末，含量大于99%,水分小于0.2%，PH值在7～8之间，易潮解，溶于水、液氨，不溶于乙醇。3.1.5浓硫酸：无色透明油状液体。能以任意比例与水混合，并放出大量的热。化学性质活泼，几乎与所有金属、氧化物、氢
4、氧化物反应生成硫酸盐。具有极强的吸水性和氧化性，能使棉布、纸张、木材等碳水化合物脱水碳化接触人体能引起严重的烧伤。相对密度1.8365g／cm3。3.1.6硫酸二甲酯：无色或微黄色、略有葱头气味的油状可燃性液体，含量大于99%，本品为剧毒，如有泄漏或误入，请用氨水破解。3.1.7氯化亚砜：分子量118.97，无色或微黄色透明液体，含量大于99%，沸程：75～80℃，储存于阴凉、干燥、通风、避雨的地方。本品能灼伤皮肤，对粘膜有刺激，操作时须穿戴好防护用品，若溅到皮肤上，立即用大量清水冲洗。3.1.8液碱：溶液为无色液体，水溶液呈强碱性，与酸中和
5、，与锌、铝等作用生成盐放出氢气，常温下氢氧化钠对铜、铁腐蚀小，对生铁则更小，浓碱能腐蚀紫铜，但对镍、银等金属无腐蚀，水溶液对玻璃、陶瓷等均有腐蚀作用生成硅酸钠。本品有强烈刺激和腐蚀性，粉尘刺激眼和呼吸道，腐蚀鼻中隔，皮肤和眼直接接触可引起灼伤，误服可造成消化道灼伤，粘膜糜烂、出血和休克。4、化学反应过程、生产流程图和工艺过程4.1化学反应式文件名称2,4,5-三氟-3-甲氧基苯甲酰氯生产工艺规程编码4.2生产工艺流程图文件名称2,4,5-三氟-3-甲氧基苯甲酰氯生产工艺规程编码4.3生产设备流程图5、工艺过程5.12,4,5-三氟-3-甲氧基
6、苯甲酰氯的制备5.1.1中间体Ⅰ（四氯亚胺）的合成在反应罐(编号：9-01-00或9-03-00)中分两次抽入二甲基亚砜872.0Kg和水872.0Kg(或使用回收母液，水分在50%左右)，启动搅拌，打开反应罐(编号：9-01-00或9-03-00)入孔盖，加入四氯苯酐436.0kg，投好后盖紧入孔盖，搅拌10min。打开一甲胺计量罐(9-01-03)真空阀和是液下泵还是真空进料阀，关闭放空阀，抽取40%一甲胺124.6kg入一甲胺计量罐，然后打开反应罐(编号：9-01-00或9-03-00)上一甲胺进料阀，控制温度在35oC没有下限吗？以下
7、，滴加(40%)一甲胺(约0.5～1h)。加完后，开蒸汽慢慢升温(约0.5h)至85oC关蒸汽？保温文件名称2,4,5-三氟-3-甲氧基苯甲酰氯生产工艺规程编码2h，然后再控制在1h～1.5h内升温通蒸汽？至110oC,保温10h，取样分析，如产品含量大于98.5%,原料什么原料？含量小于1.0%，开冷却水冷却至80oC。关反应罐(9-02-00)的放空阀，开真空阀和进料阀，把反应液抽入反应罐(9-02-00)中，通冷冻盐水降温温度是多少，析晶时间析晶，继续冷却至25oC，打开反应罐（9-02-00）底阀，将物料放出至离心机离心分离，离心快干
8、时再用水漂洗两次，母液放入离心机受槽回收套用。产品放入真空耙式干燥机(9-54-00)中，控制温度85～90℃，真空度-0.09Mpa干燥8h,如水分测定小于0.5
