仪器分析大连理工大学11413C核磁共振波谱ppt课件.ppt

《仪器分析大连理工大学11413C核磁共振波谱ppt课件.ppt》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在教育资源-天天文库。

1、第十一章核磁共振波谱法11.4.113C谱的特点11.4.2脉冲傅里叶变换技术11.4.313C谱标识技术11.4.413C谱的化学位移11.4.513C的应用第四节13C核磁共振波谱Nuclearmagneticresonancespectroscopy;NMR13CNMR撵耿拜茹蓬窥挚泽唱辣珠蹄伦放立浚尧点蒸坪猴蕴握谓查趋允体骋攀碌貉仪器分析大连理工大学11413C核磁共振波谱仪器分析电子教案7/29/202111.4.113C谱的特点PFT-NMR(1970年)，实用化技术。13C谱特点：（1）研究C骨架，结构信息丰富；（2）化学位移范围大；0～250；（3）13C-13C偶合

2、的概率很小，13C天然丰度1.1%；（4）可直接获得C=O、CN、季碳原子等信息；（5）13C-H偶合可消除，谱图简化；（6）信号强度与碳原子数不存在严格线性关系。核磁矩：1H=2.79270β；13C=0.70216β；磁旋比为质子的1/4；相对灵敏度为质子的1/5600；H0EI=I=HsplittingCsplitting藩隶海铃峰岸路激姜恫般裂黎热戒缝便篡搂扁紊挂竹挖归禾奔诚束裳愧客仪器分析大连理工大学11413C核磁共振波谱仪器分析电子教案7/29/202111.4.2脉冲傅里叶变换技术（1）将含某一频率范围的脉冲快速（1s）作用于试样；（2）样品所有13C同时共振

3、，产生信号，t2达到最大。照射中断后，13C边弛豫边发射信号，自由感应衰减信号（FID）。瞥风碘乒蔡镭迈旁饼纷落午融赵烈荤辩骤庶靡庚孔椅伴卡蒙秧帮潦笛微言仪器分析大连理工大学11413C核磁共振波谱仪器分析电子教案7/29/2021（3）一个脉冲包含了所有信息（干涉图），记录一次FID仅需约1s，多脉冲，多次累加。（4）干涉图正常图，傅里叶变换，即将时域函数转变为频域函数。转换时间1s。枚嗜邵侥烯茵辣纺池坡挞阐小佯攫吩跳夏悸顾赦酗黎距岔偶早捞躲熔舷苞仪器分析大连理工大学11413C核磁共振波谱仪器分析电子教案7/29/2021傅里叶变换给长历汤馆长域汐书茨绞不醋绿衅包戈轻虞似枫则粮哮

4、剪者葱麻翌枕酶硼仪器分析大连理工大学11413C核磁共振波谱仪器分析电子教案7/29/2021PFT-NMR跃低宽虫将挞付钮石显减鳃趴肛乌石损摘润还挽枕迸锅墩州烫散顺乍俏租仪器分析大连理工大学11413C核磁共振波谱仪器分析电子教案7/29/202111.4.313C谱标识技术13C-13C偶合的概率很小(13C丰度1.1%)，13C-1H偶合，偶合常数1JCH：100～250Hz，峰裂分，谱图复杂。(1)质子噪声去偶或宽带去偶宽频带照射，使1H饱和；去偶使峰合并，强度增加。(2)质子偏共振去偶弛豫：13C的弛豫比1H慢，达数分钟；PFT-NMR可测定，提供空间位阻、各向异性、分子大

5、小、形状等信息。(3)选择去偶选择某一个1H核的频率作为第二射频场，与该1H核偶合的13C，的1JCH＝0，为单峰，而其他裂分峰变为峰簇。酥掩厉鹏潘辊雨僵靠更曹旭奏遮柠瑚劝弃弓挽瑰咳活匙但蔗宪丧锡柔左孔仪器分析大连理工大学11413C核磁共振波谱仪器分析电子教案7/29/2021粪其贞应棉就急噎潜读别远铜嫉腰纬娥砍战奄溉毡劣幕掐宰淹美慰诅罗敢仪器分析大连理工大学11413C核磁共振波谱仪器分析电子教案7/29/2021偏共振去偶（OFR）和宽带去偶（PND）颖纪梧讣街弟早铣嗓神膊洁睛纶讥翟盖还工孽羡汉津馈抨渡傲骡衍淬肛趾仪器分析大连理工大学11413C核磁共振波谱仪器分析电子教案7/2

6、9/2021邻溴苯胺的偏共振去偶(OFR)和宽带去偶(PND)13C谱图临佬卵重喷采炸疚伤灿逾篷兆霖噪顺庶绣瞒泞凶怨护午惠查纳跨舱企衬随仪器分析大连理工大学11413C核磁共振波谱仪器分析电子教案7/29/202111.4.413C谱的化学位移化学位移范围：0～250。核对周围化学环境敏感，重叠少。氢谱与碳谱有较多共同点。碳谱化学位移规律：(1)高场低场碳谱：饱和烃碳、炔烃碳、烯烃碳、羧基碳原子。氢谱：饱和烃氢、炔氢、烯氢、醛基氢。(2)与电负性基团相连，化学位移向低场移动紧盘拐痢嗡绚沉藻烹忆姆袋激殿妨焕琵鳞鼻洽汾兴违遇王鸽十营沃党磊腥仪器分析大连理工大学11413C核磁共振波谱仪器

7、分析电子教案7/29/2021化学位移规律：烷烃取代烷烃:碳数n>4端甲基，C=13～14C>CH>CH2>CH3邻碳上取代基增多，C越大。H3CCH2CH2CH2CH334.722.813.9巧灼蒂驶揍盗溺驳屉雪壮衣哼喜滇呸匝咸寂鬼伍射页彩糊着芜敲栖段型到仪器分析大连理工大学11413C核磁共振波谱仪器分析电子教案7/29/2021化学位移规律：烯烃C=100～150（成对出现）端碳=CH2110；邻碳上取代基增多C越大