复本凝固点实验报告.doc

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1、一、实验步骤1、按图（见书）所示安装凝固点测定仪，注意测定管，搅拌棒都需要清洁、干燥，温差测定仪的探头、温度计需与搅拌棒有一定的空隙，防止发生摩擦。2、调节水浴温度，一般夏天冰三分之二，水三分之一：冬天冰，水各一半。使冷剂温度低于环己烷凝固点2——3℃，并应经常搅拌冷剂，并不断加入碎冰，使冰浴温度保持基本不变。3、将测定管直接放入冷剂，温度显示稳定后调节温差测量仪，使其探头在测量显示管中数字显示为“0”左右。4、测定室温5、准确移取25ml环己烷，小心注入测定管中，把测定管直接插入冷剂中，缓慢均匀搅拌，观察

2、精密温差测量仪数显值，并随仪器的半分钟计时闪烁记录温度一次，当有固体析出时移出测定管擦干插入空气套管后再插入冷剂并搅拌，取过冷后温度回升的稳定温度作为环己烷的的近似凝固点。取出测定管擦干，用手温热，使管中固体完全溶化，再将测定管插入空气套管中，同法测其凝固点，重负测定三次。要求环己烷凝固点的绝对平均误差小于±0.003℃。（或先将测定管直接插入冷剂，当温度高于近似凝固点0.5度左右迅速取出测定管擦干，插入空气套管插入冷剂，停止搅拌，半分钟记温度一次，待温度降到低于近似凝固点0.3度左右快速搅拌，温度回升后改

3、为慢速搅拌，若低于粗凝固点0.5度时温度仍不见回升，需加环已烷晶种于搅拌头促使液体结晶）注意：0.1克萘大约使环已烷凝固点降低0.8度左右。6、溶液凝固点的测定在干燥的称量瓶中加入大约0.1—0.2克萘，在分析天平上准确称其质量为W１，取出测定管，小心加入巳称量萘，再准确称称量瓶的精确质量W２,W１-W２　即为加入萘的精确质量，待溶解后，按上法测定其凝固点。重复测定三次，要求绝对平均误差小于±0.003℃。