安捷伦操作手册.docx

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1、提问汇总：1.GC静态顶空能做农产品或水质中痕量物质检测吗？2.PE顶空原理是什么？怎么只有注射器和定量环？3.用静态顶空测定有机残留溶剂，如苯系列化合物，如果用FID，能检测到大致多少限量呢？4.顶空进样的参数优化问题能否举几个例子详细讲解下5.在静态顶空进样过程中，样品瓶需要一直放在水浴中不拿出吗？一旦样品瓶凉了，是不是结果就不准确了？如果不是密封针，会不会在吸取顶空气的时候吸入空气啊？6.顶空进样可以分几种？有静态顶空，是不是还有动态的？7.顶空进样的检测灵敏度跟哪些因素有关系呀？8.顶空技术的最大优势是什么？9.传输线的温度和组分沸点的关系什么？10.我

2、现在用顶空做二氧化硫的检测，现在除了重复性差之外线性也不好，（色谱柱DB-624，检测器FPD,亚硫酸钠与盐酸反应生成的二氧化硫）请问我现在应该从哪些方面排查问题呢？11.顶空技术应该进的是气体样品，那么，应该进多大体积呢？顶空技术进样和液体进样有什么不同？农药残留检测可以用在顶空技术上么？12.顶空技术中所谓的气液平衡，液体是什么液体，是有机溶剂吗？还是别的？13.我觉得这项技术比较适合易挥发物质的检测，相溶于溶液中的物质是不检测不了，局限性还是挺大的，不知道我说的对不对？14.这项技术对色谱仪有没有特殊的要求？15.在现有的仪器上加装顶空进样系统有什么难点或

3、者需要注意的地方？16.DMF在100度恒温20分钟，会不会分解产生杂质？我们用PE顶空，最近发现采用DMF作为溶剂，在100度恒温20分钟进样，柱温40度，用DB-624的柱子，在5分钟左右总是有一个小杂质峰。空气和水作为溶剂就没有。17.我们常用水，DMF，DMSO作为溶剂，有的文献采用二甲基乙酰胺，不知道老师用过没有，能不能介绍一下二甲基乙酰胺作为顶空系统的溶剂使用时，有哪些优点。18.顶空时样器如果长时间用脏了怎么办？曾经有过这样的例子，无论进什么溶剂都会有很多杂质峰出来，如果用手动进样的话就没有，后来把顶空所有的管路都取下来用高压锅煮，煮了半天拿出来重

4、新安装效果比原来好多了，但这可操作性太差了，不是人人都能做的，请问有没有可操作性强，而且省力的好方法呢？19.我用的PE的顶空仪器，检测液体样品的话，一般取样量多少质量或体积？因为对于含有很多有机物的液体来说，即使进几十微升的量也可能出现检测器饱和的问题。20.测试固体样品的话，取样量大概是多少克？因为如果取样量差别很大检测结果也会有很大区别。21.EPA 5021 和EPA 8620C 是做VOC的经典参考。请问有没有中文版的或是你们对它们的理解？22.顶空分析的重现性怎么样？相对于其他分析方法，顶空定量分析结果是不是差一些呢？23.怎样判断气液或者气固达到平

5、衡状态呢？24.文中讲道“无机盐添加效果取决于加入量和分配系数”后面有讲道和盐的种类的关系，那么请问如何选择盐，有何规律吗？25.一瓶样品是不是只能进样一针，不能做平行针，只能做平行样啊？26.讲座中提到：选取一个最佳平衡时间和温度，那么这个最佳平衡时间和温度 是怎么选取的呢？27.讲座中提到：什么时候需要顶空进样？老师您列举了一些情况。我还没有做过顶空，但这方面的知识我还是听到过一些，不过有两种观点：a，有些人认为能用顶空做样的最好都能用顶空做样，顶空准确，可靠；b，能直接进样的最好能直接进样，顶空一方面麻烦，一方面也不是说特别好。28.顶空实验一般都应用在什

6、么地方呢？平时只听说过测溶剂残留时会用到。做顶空实验对仪器有什么特殊要求吗？29.不知道您能不能帮我推荐几篇较基础的顶空实验的文章，或是比较好，比较经典的文章吗？30.顶空可以自动进样么？31.顶空能做定量或半定量吗，或者样品之间的比较，如何建立有效的顶空定量方法32.请问老师您教程中的密闭系统一般用什么封口材料比较适合普通实验室操作？ 您教程中提到的定量环和取样针有什么区别?购买是否昂贵? 用取样针取到的气体是不是能直接手动进GC进行分析了?33.无机盐的加入量，只要达到其水溶液就行了，在多的话就没必要了，我问下：比如5ml水我加1.0g，0.8g,1.2g的

7、无机盐,在80摄氏度下平衡，盐的加入量的不同对测定结果大吗？34.如你所说，可以通过减小给瓶子的压力来提高灵敏度，我看PE的介绍说是：1.载气压力大概138Kpa左右，2.给瓶子加压时间说是2分钟能达到较好的重复性，而3min能达到最好的重复性。怎么样找这个平衡点呢？既使灵敏度很好，又使重复性也很好？35.还有你说，增大样品量可以提高灵敏度（非极性化合物），那么我们也测很多弱极性的化合物啊，还有极性化合物。这个时候样品量和灵敏度的提高是什么关系呢？36.有没有常测的一些VOC的项目的平衡温度和时间呢？因为每天还要做样，只是知道大概在30-45摄氏度之间吧，希望你

8、能提供相关的测试标准。3