影响硫铵结晶粒度因素的控制.docx

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1、影响硫铵结晶粒度因素的控制焦化厂炼焦煤气中氨的回收,普遍采用饱和器法生产硫铵。由于硫铵结晶过程受多种因素影响,生产中一旦某种因素控制不当,就会造成产品颗粒碎小,水分、酸度超标,影响产品质量。因此,找出影响硫铵结晶粒度的关键因素,寻求最佳操作方法,成为一个重要课题。1硫铵结晶原理硫铵的结晶属于反应过程,主要由反应、过饱和溶液的形成、晶核的产生和晶体的成长几个阶段组成。随着反应的进行,形式过饱和溶液,达到一定过饱和度时,析出固相微观晶粒,这是晶核的形成过程,也称为初级成核,接着是晶核的长大也称为晶体的生长过程。同时,由于晶液的流动,晶体之间及晶体与设备之间的摩擦、碰撞,液体

2、对晶体表面的冲刷,又产生新的晶核,称为二次成核。通常晶核的形成和晶体的成长是同时进行的。在结晶过程中,无论是晶核的形成,还是晶核的生长,都要消耗溶液中的溶质,均以一定的过饱和度为推动力。每一粒晶体都是由一粒晶核生长而成的,在一定条件下,如果晶核成核速率越大,晶核的生成量越多,溶液中有限的溶质要同时供应大量的晶核生长,晶核的生长速率就越慢,结果导致大量的细小结晶;反之,晶核的生成量越少,结晶粒度就会长得越大。可见,晶核的生成速率和晶核的生长速率是此消彼长的关系,如能控制这两种速率,便可控制结晶的粒度。此外,结晶条件对产品的粒度也有很大的影响,如温度、搅拌、酸度、杂质等都以

3、一定的方式影响结晶过程。2影响硫铵结晶粒度的因素根据结晶原理分析,影响硫铵结晶粒度的因素,归纳起来,主要有以下几项:(1)饱和器工作温度(2)母液的搅拌程度(3)母液的酸度和加酸制度(4)母液的晶比(5)母液中的杂质生产中对一定工艺条件来说,影响较大的往往是哪些变化频繁,或在量的变化上敏感的因素,并且由于产生的结果滞后而增加了控制上的难度。对上述几个因素进行分析可以发现,饱和器工作温度和母液的搅拌程度变动不大,可以说近似恒定;母液的酸度、晶比随时间呈周期性变化,比较频繁,控制不当,对结晶粒度将产生很大影响;母液中的杂质的影响,在量的变化上比较敏感,一般来说带有很大的偶发

4、性,可是一旦发生,对生产的影响很大。所以,母液的酸度、晶比、杂质含量,是生产控制的重点。1影响因素的控制1.1母液酸度母液酸度对硫铵结晶的影响主要表现在两个方面:一是酸度的高低对结晶形状的影响,二是酸度的频繁变动破坏了结晶的正常生长条件。在一定条件下,随着母液酸度的提高,母液的介稳区减小,硫铵晶形从多面体颗粒转变为细长易碎的六角棱柱形,甚至针状,同时,母液黏度增大,硫铵分子扩散阻力增加,阻碍晶体的正常生长;但是过低也不行,虽然硫铵结晶在pH5~6的弱酸性介质中生成较大的圆形晶体,但是使氨的吸收效率下降,还易造成饱和器堵塞,特别是当母液搅拌不充分或酸度发生波动时,可能在母

5、液中局部出现中性或碱性区,母液中的杂质铁等金属离子和铵生成胶态氢氧化物,并蒙在硫铵晶体上,使晶体成长困难和结晶过程复杂化,而且当母液酸度低于3.5%时,因母液密度下降易产生泡沫,使饱和器操作恶化。为避免这些影响,必须在酸性介质中进行结晶,正常生产时,母液酸度保持在4%~6%为宜。酸度对结晶粒度的影响还表现在定期向系统大加酸时,母液酸度大幅度提高,使母液中的晶种消失,破坏了结晶的正常生长条件。再次结晶时,在较高饱和度下发生初级成核,使母液中的细小结晶增多。因此要生产大颗粒结晶硫胺,应减少大加酸的次数,如把每班一次大加酸改为1~2天一次,尽量延长饱和期的稳定操作时间。1.1

6、母液晶比母液中所含硫胺结晶的体积与母液和结晶总体积的比,称为晶比。对饱和器中晶比的控制,是控制硫胺结晶粒度的重要措施。从结晶原理可以知道,如能控制成核速率和晶核的生长速率便可控制晶体的粒度。然而,在生产中这两种速率是极不易控制的,无论是爆发式的初级成核,还是因摩擦碰撞产生的二次成核都很难控制,生成的晶核总是过量,即成核速率过高。晶核的生长速率相对于成核速率来说是很慢的,在其他条件不变时主要取决于母液的过饱和度,提高过饱和度可以加快晶体的生长。过饱和度的高低,在一定温度下取决于母液中晶核的数量。当母液中存在足量晶核时,新生成的硫胺溶质完全用于晶体的生长,过饱和度趋于稳定,

7、晶体处于稳定的生长环境中。生产中采用控制晶比的办法来控制过饱和度,达到控制晶体粒度的目的。晶比的大小直接影响结晶的粒度。晶比过大时由于摩擦碰撞机会增多,大颗粒结晶被破碎,使二次成核量增大,晶体成长速率减慢,晶体粒度减小,并使母液搅拌阻力增加,导致搅拌不良,同时减少了氨与硫酸反应所需的容积,不利于氨的吸收,还易加重堵塞情况;晶比太小可能出现晶核量少,使过饱和度升高,产生大量的初级成核,使结晶粒度减小,晶比太小,使取出次数增加,缩短了晶体的生长时间,同样使晶体粒度减小。因此,母液中必须控制一定的晶比,以利得到大颗粒硫胺。晶比的控制原则应是:避

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