热分析习题及答案

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1、第三章热分析习题3-1名词解释热重分析、差热分析、差示扫描量热仪、动态热机械分析、潜热、显热、玻璃化转变温度、比热热重分析：用来测量在一定气氛条件和程序控温下样品重量随温度变化的方法。玻璃化转变温度：二级相变。宏观上是指聚合物由玻璃态转变为高弹态的特征温度，在微观上是高分子链段开始运动的温度。显热：在恒压和恒容不作非体积功的条件下，仅因系统温度改变而与环境交换的热称为显热。潜热：在一定温度、压力下系统发生相变时与环境交换的热。TG热重分析DSC差示扫描量热仪DTA差热分析DMA动态热机械分析3-2影响热重曲线的主要因素

2、？试推导热重仪器中试样表观增重与气体密度的关系。根据所推导的表观增重公式说明影响表观增重的因素。答：影响热重曲线的主要因素包括：1仪器因素（1）浮力和对流(2)挥发物的再凝集(3)坩埚与试样的反应及坩埚的几何特性2实验条件(1)升温速率(2)气氛的种类和流量3.试样影响（1）试样自身的结构缺陷情况、表面性质(2)试样用量(3)试样粒度表观增重（ΔW）：ΔW=WT-W0WT——对应于T温度下的质量；W0——对应于T0温度下的质量ΔW=Vg（）=Vg（1-T0/T）V——受浮力作用的（在加热区）试样盘和支撑杆的体积；——试

3、样周围气体在T0时的密度；T——测试时某时刻的温度（K）。影响表观增重的因素:V、、T。53-3Cahn秤的主要技术指标。答：Cahn秤主要技术指标：灵敏度（0.1μg）；最大称重（5g）；漂移（小于0.1μg/h）3-4差热曲线基线方程的表达式中，各参数的物理含义？影响差热曲线基线的主要因素？答：(△T)a就是差热曲线基线方程：(△T)a=V式中，K——与仪器灵敏度有关的仪器常数t——时间V——升温速度Cs——试样比热Cr——参比样比热可见影响（△T）a的因素有Cs、Cr、V和K。可见①程序升温速度V值恒定，才可能获

4、得稳定的基线；②Cs和Cr越接近，（△T）a越小，选用参比物时，应使其热容尽可能与试样相近；③在程序升温过程中，如果试样的比热有变化，（△T）a也在发生变化；④程序升温速率V值越小，（△T）a也越小。3-5放热或吸热的量与差热峰面积的关系？答：放热或吸热的量与差热峰面积成正比关系3-6题图3-6为高聚物材料的典型DSC曲线。标示出高聚物材料DSC曲线上主要的变化过程及相应的特征温度。答：5题图3-6高聚物材料的典型DSC曲线3-7从试样的差热曲线上可获得哪些信息？答：差热曲线上可获得两个基本信息：1试样吸放热所发生的温

5、度；2试样吸收或放出的热量的大小。据此，可以获得试样的晶型转变温度、熔融温度、氧化分解温度、玻璃化转变温度及相应热效应的大小。3-8如何利用试样的DSC曲线判断矿石中含β-SiO2？在获得的试样DSC曲线上，如果存在573℃的晶型转变放热峰，基本可说明含有β-SiO2。在此基础上，对试样进行XRD分析，如果XRD数据也有β-SiO2的衍射峰，就可以更好地说明试样中是否含有β-SiO2。3-9有一石灰石矿，其粉料的TG-DSC联合分析图上可见一吸热谷，其Tonset为880℃，所对应的面积为360×4.184J/g，对应

6、的TG曲线上失重为39.6%，计算：①该矿物的碳酸钙含量？（碳酸钙分子量为100.9）②碳酸钙的分解温度？③单位质量碳酸钙分解时需吸收的热量？答：①该矿物的碳酸钙含量设：石灰石粉料的质量为m克，碳酸钙的百分比含量为x，CO2气体的质量为y克，则CaCO3的质量为mx。CaCO3CaO+CO2100.944mxy而5②碳酸钙的分解温度的起始温度Tonset为880℃。③单位质量碳酸钙分解时需吸收的热量为3-10题图3-10为一金属玻璃的DSC曲线。根据DSC曲线，指出该金属玻璃在加热过程中经历的玻璃化转变及析晶过程所对应

7、的特征温度或温度范围。题图3-10某金属玻璃的DSC曲线答：玻璃化转变温度384.3℃；449.9℃、482.0℃、547.3℃均为放热峰，可能为析晶所对应的放热过程。3-11快速凝固的化学组分为Al87Ni7Cu3Nd3金属材料的XRD、DSC分析结果分别见题图3-11。请根据分析结果初步判断是否是金属玻璃，并写出判断依据。该金属玻璃的Tg为多少度？该金属玻璃经不同的温度（见图中所标）热处理1小时后，随热处理温度的升高晶相种类和组成如何变化？5□Al■Al3Ni○Al11Nd3●Al8Cu3Nd金属材料DSC结果图不

8、同温度热处理1小时后金属材料的XRD图题图3-11答：是金属玻璃。依据有两点：1）DSC图中可见有明显的玻璃化转变温度（Tg），温度高于Tg后，可见有明显的吸晶放热峰。2）XRD衍射图中热处理温度小于等于110℃时呈弥散的衍射峰，这是玻璃态物质的特征。Tg=384.3℃。由XRD图可见，热处理1小时后，晶相的种类及组成变化：110