材料相变与相结构实践.doc

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1、2015年秋季学期研究生课程考核（研究报告）考核科目:材料相变与相结构分析实践学生所在院（系）:材料科学与工程学院学生所在学科:材料工程（锻压）学生姓名:学号:15S学生类别:应用型考核结果阅卷人实验一X射线光电子能谱仪的工作原理及基本操作实验地点：新教学楼（格物楼）108实验仪器：Thermo250XiX射线光电子能谱仪实验目的：1、学习X光电子能谱仪的结构和分析原理2、学习定性分析元素的方法3、学习定量分析成分的方法4、熟悉X光电子能谱仪的操作5、掌握X光电子能谱谱图的识别与解析能力操作方法：一、开机1、开总电源ON2、开设备电源ON3、开冷却循环水的电源开关ON4、设备控制

2、柜电源开关ON5、开计算机电源，进入设备控制程序6、将机械泵和分子泵开启，气压降至8E-8mbar7、开启进样仓仓门，放入测试样品，抽气至真空度低于E-6mbar8、开启准备仓仓门，将进样仓的样品通过转样台送入准备仓9、关闭准备仓仓门，随后打开分析仓仓门，将样品推入分析仓，关闭分析仓门10、开启X射线枪，中和枪等相关测试枪进行测试二、关机1、关闭X射线枪、中和枪电源2、开启分析仓仓门，将样品移至准备仓，并关闭分析仓仓门3、转移样品至送样台，并开启准备仓仓门，将样品拉回进样仓4、关闭准备仓仓门，开启进样仓仓门，取出样品，同时抽真空5、利用电脑控制系统，关闭分子泵，手动关闭机械泵6、

3、关闭冷却循环水电源OFF7、关闭控制电源柜电源8、关闭总电源OFF主要原理：X-射线光电子能谱仪，是一种表面分析技术，主要用来表征材料表面元素及其化学状态。其基本原理是使用X-射线，如AlKa=1486.6eV，与样品表面相互作用，利用光电效应，激发样品表面发射光电子，利用能量分析器，测量光电子动能(K.E)，根据B.E=hv-K.E-W.F，进而得到激发电子的结合能（B.E)。有原理公式：EK=hν-Eb-Φsp（Eb：电子结合能；Φsp：谱仪的功函数，一般为常数；EK：电子动能，可实验测得；hν：X射线能量，已知）可见，当入射X射线能量一定，测出功函数和电子的动能，即可求出电

4、子的结合能。由于每种元素的电子结构是独特的，计算出Eb就可以判定元素的类型。由于只有表面处的光电子才能从固体中逸出，因而测得的电子结合能必然反应了表面化学成份的情况。主要用途：固体样品的表面组成分析，化学状态分析，取样讯息深度为～10nm以内。功能包括：1、表面定性与定量分析.可得到小於10um空间分辨率的X射线光电子能谱的全谱资讯。2、维持10um以下的空间分辨率元素成分包括化学态的深度分析（角分辨方式,氩离子或团簇离子刻蚀方式）。3、线扫瞄或面扫瞄以得到线或面上的元素或化学态分布。4.、成像功能。5、可进行样品的原位处理AES：1）可进行样品表面的微区选点分析（包括点分析，线

5、分析和面分析）；2）可进行深度分析适合：纳米薄膜材料，微电子材料，催化剂，摩擦化学，高分子材料的表面和界面研究。主要研究领域包括：1、TiO2纳米光催化以及在空气和水净化方面的应用；2、汽车尾气净化催化剂新型金属载体的研究；3、纳米药物载体及靶向药物的研究；4、纳米导电陶瓷薄膜材料的研究；5、纳米杂化超硬薄膜材料及摩擦化学的研究；6、纳米发光材料及纳米分析化学研究；7、有机电致发光材料的表面化学研究；8、纳米材料在香烟减毒净化上的应用研究；9、无机纳米杀菌与抗菌材料及其在饮用水净化上的作用；10、电解水制氧电极材料的研究实验二X射线衍射仪的工作原理及基本操作实验地点：材料楼204

6、实验仪器：D/max-RbX射线衍射仪实验目的：1、了解D/max-RbX射线衍射仪的构造和工作原理2、掌握实验样品的制备和衍射仪实验参数的选择方法3、熟悉X射线衍射仪的操作4、掌握金属、非金属材料的X射线物相定性分析方法和步骤操作方法：一、开机1、开墙上电源开关2、开循环水3、点击Lighton按钮，打开设备内灯4、按击Poweron按钮，打开XRD电源，等待设备显示是0kV，0mA5、顺时针旋转HT（高压）钥匙，自动加载到30kV，10mA6、开电脑，电脑用户名user-1，密码galaxy7、打开软件DataCollector，点击Instrument→Connect8、M

7、easure→Programme→turnon→OK，自动加载到40kV，40mA，准备完成待测试二、关机1、measure→programme→turnoff→OK（电压15kV，电流5mA）2、instrument→disconnect3、关程序datacollector，关电脑4、逆时针旋转HT（高压）钥匙5、按击standby按钮，关闭电源6、点击lightoff按钮，关闭设备内灯7、关循环水8、关墙上主电源开关原理：x射线的波长和晶体内部原子面之间的间距相近，晶体可以作