结晶技术精品课件.ppt

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1、结晶工艺和结晶设备漂亮的晶体一、概述目前,结晶技术广泛应用于化工医药工业。在氨基酸、有机酸和抗生素等生物产物的生产过程中也已成为重要的分离纯化手段。在医药工业中，大多数药物都是以晶体的形式出售的。产品的纯度、溶解速度等因素影响着药物的生物利用度。因此，结晶工艺在原料药生产中是十分正要的。特点(1)选择性高：只有同类分子或离子才能排列成晶体(2)纯度高：通过结晶，溶液中大部分的杂质会留在母液中，再通过过滤、洗涤，可以得到纯度较高的晶体。(3)设备简单，操作方便(4)影响因素多：溶液的纯度，温度，PH值，浓度，搅拌速度，结晶器的选择等。二、基本概念1.结晶（Cystallizatio

2、n）：是固体物质呈晶体态从液相、气相、熔融物质中析出的过程。工业结晶过程是一个复杂的多项传热、传质过程，是一个可逆的变相过程。2.结晶分为:溶液结晶、熔融结晶、升华结晶和沉淀结晶。溶液结晶是工业中常用的结晶方法。3.晶体：原子、分子或离子按一定空间次序排列而成的固体。三、晶体的结构和特性晶体：晶体是由晶格构成的。晶格有七种晶系。晶体的空间构成四、结晶的基本原理基本原理:当溶液处于过饱和状态时，分子间的分散或排斥作用小于分子间的相互吸引力，便开始形成沉淀或者晶体。饱和溶液：当溶液中溶质浓度等于该溶质在同等条件下的饱和溶解度时，该溶液称为饱和溶液过饱和溶液：溶质浓度超过饱和溶解度时，

3、该溶液称之为过饱和溶液饱和曲线与过饱和曲线饱和曲线：溶解度曲线稳定区：溶液没有饱和，没有结晶的可能介稳区：又叫亚稳区，在此区域内，如果不采取措施，溶液可以长时间保持稳定，如遇到某种刺激，则会有结晶析出。另外，不会自发产生晶核。但是，如果有晶核，则晶核长大而吸收溶剂直至浓度回落到饱和线上。不稳区：是自发成核区域，溶液不稳定，瞬时出现大量微小晶核，发生晶核泛滥上述三个区域，稳定区内，溶液不饱和状态，没有结晶；不稳区内，晶核形成的速度较大，因此产生的结晶量大，晶粒小，质量难以控制；介稳区内，晶核的形成速率较慢，生产中常采用加入晶种的方法，并把溶液浓度控制在介稳区内的养晶区，让晶体慢慢长

4、大五.结晶方法方法一、冷却结晶法主要通过冷却使溶液获得过饱和度。冷却结晶法适用于溶解度随温度降温而显著下降的物系。方法二、蒸发结晶法蒸发结晶法是在常压沸点条件下，使溶剂中的溶剂部分气化（蒸发），使溶液获得过饱和度。蒸发结晶法适用于溶解度随温度变化不大的物系方法三、真空冷却结晶法真空冷却结晶法是在减压、低于正常沸点条件下，使溶液中溶剂部分气化并使溶液获得过饱和度。此法兼有蒸发结晶法和冷却结晶法特点。适用于热稳定性差及中等溶解度的物系。方法四、盐析(溶析）结晶法向溶液中加入某些物质，以降低溶质在原溶液中的溶解度，产生过饱和度的方法方法五、反应结晶法反应结晶过程可分为反应和结晶两步，随

5、着反映的进行，反应物的浓度增大并达到饱和度，在溶液中产生晶核并逐渐长大为较大的晶体颗粒方法六、等电点结晶法利用溶质在溶液中的溶解度随着溶液的PH值的变化而变化，在等电点溶解度最小的原理，通过控制溶液的PH值，在等电点将溶质从溶液中结晶的方法。这种方法适用具备酸碱性的物质，如氨基酸。六、常用的起晶方法A.自然起晶法:溶剂蒸发进入不稳定区形成晶核、当产生一定量的晶种后，加入稀溶液使溶液的浓度降低至亚稳定区，新的晶种不在产生，溶质在晶种表面生长B.刺激起晶法溶剂蒸发至亚稳定区，冷却，进入不稳定区，形成一定量的晶核，此时溶液的浓度会有所降低，进入并稳定在亚稳定的养晶区，使晶体生长C.晶种

6、起晶法溶剂蒸发至亚稳定区的较低浓度，加入一定量和一定大小的晶种，使溶质在晶种表面生长。这种方法容易控制、所得晶体形状大小均比较理想。七、常用的结晶设备2.卧式结晶器。3、蒸发结晶器在生产中，由于结晶溶剂的性质，结晶产品的颗粒度、晶型及生产能力等各不相同，因此使用的结晶器也多种多样。4.真空煮晶锅对结晶速度较快，容易自然起晶，且要求晶体较大的产品，可采用真空煮晶锅。优点:可以控制溶液的蒸发速度和进料速度，以维持溶液一定的过饱和度进行育晶，同时，采用连续加入未饱和的溶液来补充溶质的量，使晶体长大。6.等电点结晶罐谢谢大家!