四螨嗪-联苯肼酯液相色谱.doc

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1、四螨嗪·联苯肼酯30%悬浮剂高效液相色谱分析李静，张晓婉，段元红，姜士聚（山东省农药检定所，山东济南）Analysisof Clofentezine and Bifenazate30%SCbyHPLCLiJing，ZhangXiaowan，DuanYuanhong，JiangShiju(InstitutefortheControlofAgrichemicalsofShandongProvince，ShandongJinan，China)Abstract：Amethodforseparationandquantitativeanalysiso

2、fClofentezineandBifenazatebyHPLC，withmethanol-water（80:20V/V） asmobilephase，Hypersil C18250×4.6 (i.d)mm10μmcolumn，diodearraydetector（DAD）at270nmwavelengthwasdescribed.Theresultshowedthat thelinercorrelationcoefficients were0.9999and0.9998，thestandarddeviations were 0.01and

3、0.02，thevariationcoeffi-cientswere0.08%and0.15%andtheaveragerecoveries were99.8%and99.8%.Keywords：clofentezine；bifenazate；HPLC；analysis摘要：本文采用高效液相色谱法，以甲醇+水=80+20（V+V）为流动相，使用HypersilC18250×4.6(i.d)mm10μm为填料的不锈钢柱和二极管阵列检测器，在270nm波长下对四螨嗪·联苯肼酯30%悬浮剂进行分离和定量分析。结果表明分析方法的线性相关系数分别为0

4、.9999、0.9998；标准偏差分别为0.01、0.02；变异系数分别为0.08%、0.15%；平均回收率分别为99.8%、99.8%。关键词：四螨嗪；联苯肼酯；高效液相色谱；分析　1前言四螨嗪是一种新型高效杀螨剂,对叶螨的卵和幼、若螨触杀效果好,不能触杀成螨,但成螨触药后产卵量减少,卵的孵化也受到抑制；联苯肼酯是一种新型选择性叶面用喷雾药剂，其对螨的各个生活阶段有效,且持效期长。二者均为农业部2014年版《种植业生产使用低毒低残留农药主要品种名录》中推广使用的产品，发展前景较好，目前已有不少企业有两种成分混剂的登记，但都是分别进行测定有

5、效成分含量。为了提高检测速度，拓宽分析方法，我们经过严格地分析条件筛选，采用高效液相色谱法对四螨嗪与联苯肼酯混剂同时进行分离测定，方法简便易行，适于生产质量控制。2试验部分2.1试剂和溶液甲醇：HPLC级；水：新蒸二次蒸馏水；四螨嗪标准品：已知质量分数≥98.0%；联苯肼酯标准品：已知质量分数≥98.0%；30%四螨嗪•联苯肼酯悬浮剂（由某企业提供）。2.2仪器高效液相色谱仪：岛津20AT，具二极管阵列检测器；色谱工作站；微量进样器：100μL；色谱柱：250mm×4.6mm（i.d.）不锈钢柱，内装HypersilC18、10μm填充物。

6、2.3高效液相色谱操作条件流动相：甲醇+水=80+20（V+V），经滤膜过滤，并进行脱气；流量：1.0mL/min；柱温：35℃；检测波长：270nm；进样量：5μL；保留时间：联苯肼酯4.0min,四螨嗪5.6min；以上操作参数是典型的，可根据不同仪器特点对给定操作参数作适当调整，以期获得最佳效果。2.4测定步骤2.4.1标样溶液的制备分别称取四螨嗪、联苯肼酯标准品0.02g(精确至0.0002g)，置于同一50mL容量瓶中，用甲醇溶解，超声振荡10min冷却至室温后，再用甲醇定容至刻度，摇匀，备用。2.4.2试样溶液的制备称取试样0.

7、13g（精确至0.0002g），置于50mL容量瓶中，先加入少量水溶解，再加入甲醇稀释，超声振荡10min冷却至室温后，用甲醇定容至刻度，摇匀，用0.45μm滤膜过滤，备用。2.4.3测定在上述条件下，待仪器基线稳定后，连续注入数针标样溶液，计算各针响应值的重复性，待相邻两针的相对响应值变化＜1.5%，按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定。图1　四螨嗪和联苯肼酯混剂液相色谱图2.4.4计算将测得的2针试样溶液及试样前后2针标样溶液中的四螨嗪和联苯肼酯峰面积，按下式计算。式中：A1—标样溶液中四螨嗪（联苯肼酯）的峰面积；A

8、2—试样溶液中四螨嗪（联苯肼酯）的峰面积；m1—标样的质量，g；m2—试样的质量，g；P—标样中四螨嗪（联苯肼酯）的质量分数，%。3结果与讨论3.1色谱条件的选择3.1.1检测波