氨糖检测方法.doc

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1、硫酸软骨素拼音名：LiusuanRuangusu英文名：ChondroitinSulfate书页号：E6-138　　本品系自猪的喉骨、鼻中骨、气管等软骨组织提取制得的酸性粘多糖。按干燥品计算，含氨基己糖以氨基葡萄糖(C6H13O5N)计应不得少于24.0％。　　【性状】　本品为白色或微黄色粉末；略带咸味；无臭；有引湿性。本品的水溶液具粘稠性，加热不凝结。　　本品在水中易溶，在乙醇、丙酮或冰醋酸中不溶。　　【鉴别】　(1)取5％供试品溶液约1ml，加碱性酒石酸铜试液数滴，加热,即产生氧化亚铜的红色沉淀。　　(2)取2％供试品溶

2、液1滴，点于层析滤纸上，待干燥后，置甲苯胺蓝溶液[取甲苯胺蓝60mg，加醋酸溶液(1→200)100ml使溶解]中染色1～2分钟,然后用醋酸溶液(1→20)洗去多余的甲苯胺蓝溶液，点样处应显紫红色斑点。　　(3)取含量测定项下的供试品溶液10ml，加稀盐酸0.5ml，溶液显硫酸盐的鉴别反应(中国药典1995年版二部附录Ⅲ)。　　【检查】　溶液的澄清度　取本品0.5g,加水10ml溶解后,溶液应澄清；如显浑浊，照分光光度法(中国药典1995年版二部附录Ⅳ)，在640nm的波长处测定,吸收度不得大于0.05。　　含氮量　取本品，

3、照氮测定法（中国药典1995年版二部附录ⅦＤ第二法）测定，按干燥品计算，含氮(N)量应为2.5～3.8％。　　氯化物　取本品约1.0g，精密称定，加水50ml溶解后,照电位滴定法(中国药典1995年版二部附录Ⅶ　Ａ)，以硝酸钾盐桥的饱和甘汞电极为参比电极，银电极为指示电极,用硝酸银滴定液(0.1mol/L)滴定,每1ml的硝酸银滴定液(0.1mol/L)相当于3.546mg的Cl,含氯化物(以Cl计算)应不得过1.0％。　　干燥失重　取本品，在105℃干燥4小时，减失重量不得过10.0％（中国药典1995年版二部附录Ⅷ　Ｌ）

4、。　　【含量测定】　对照品溶液的制备精密称取经105℃干燥至恒重的盐酸氨基葡萄糖对照品0.1g，置100ml量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇匀；精密量取10ml，置100ml量瓶中，加水至刻度，摇匀。每1ml中含盐酸氨基葡萄糖0.1mg。　　供试品溶液的制备　取本品约0.15g，精密称定，置50ml量瓶中,加6mol/L盐酸溶液使溶解，并稀释至刻度，摇匀；精密量取5ml置50ml量瓶中，加塞,置水浴中加热2小时,取出，放冷至室温，用氢氧化钠溶液(1→5)中和至中性，加水至刻度，摇匀，用干燥滤纸滤过，弃去初滤液，保留续滤液备用

5、。　　测定法　精密量取对照品溶液与供试品溶液各1ml，各取两份，分别置4支具塞试管中，各加水至5ml；另取具塞试管一支，加水5ml作为空白，各加乙酰丙酮试液（取乙酰丙酮2ml，加0.5mol/L碳酸钠溶液至50ml，置冰箱中备用。应于使用前一日配制）1ml，摇匀，置水浴中（1分钟后密塞），准确加热25分钟，取出，用冰水迅速冷却后,加无醛乙醇3ml，在60℃水浴中保温10分钟后，再加对二甲氨基苯甲醛试液(取对二甲氨基苯甲醛0.8g，加无醛乙醇15ml及盐酸15ml，摇匀)1ml，强力振摇,并继续在60℃水浴中保温1小时，立即用

6、冷水冷却至室温，照分光光度法(中国药典1995年版二部附录ⅣＡ)，在525nm的波长处分别测定对照品溶液与供试品溶液的吸收度，以两份的平均值，计算,乘以0.8309即为供试品中氨基葡萄糖的量。　　【作用与用途】　降血脂药。用于治疗高脂血症。　　【用法与用量】　口服　一次0.6～1.2g　　一日2～3次　　【贮藏】　密封，遮光，在干燥处保存。　　【制剂】　硫酸软骨素片硫酸软骨素滴眼液标准标准号　WS-10001-(HD-0896)-2002药品名称　硫酸软骨素滴眼液药品英文名　ChondroitinSulfateEyeDrop

7、s主要成分　本品含硫酸软骨素以氨基葡萄糖（C6H13O5N）计算，每1ml不得少于8.0mg。处方　性状　本品为无色至微黄色澄明液体。鉴别　（1）取本品2ml，加碱性酒石酸铜试液数滴，加热，即产生氧化亚铜的红色沉淀。（2）取本品1滴，点于色谱滤纸上，待干燥后，置甲苯胺蓝溶液［取甲苯胺蓝60mg，加醋酸溶液即（1→200）100ml使溶解］中染色1～2分钟，然后用醋酸溶液（1→20）洗去多余的甲苯胺蓝溶液，点样处应显紫红色斑点。（3）取含量测定项下的供试品溶液10ml，加稀盐酸0.5ml，溶液显硫酸盐的鉴别反应（中国药典200

8、0年版二部附录III）。检查　pH值应为5.0～7.0（中国药典2000年版二部附录VIH）。颜色取本品与黄色4号标准比色液（中国药典2000年版二部附录IXA第一法）比较，不得更深。其他应符合滴眼剂项下有关的各项规定（中国药典2000年版二部附录IJ）。含量测定　对照品溶液的制备精密称取