液液萃取实验操作规程.doc

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1、液液萃取实验操作规程1.熟悉实验设备流程，掌握取样及滴定管的使用方法。2.配制一定体积、浓度的煤油-苯甲酸饱和混合溶液（每20kg煤油加入约10g苯甲酸），放入相应的槽中。3.首先开启连续相（水）的转子流量计（阀门）向塔中灌满水后，再开启分散相（煤油）的转子流量计，并按照1：1的要求将两相的流量计读数调节至适当刻度。建议流量为4L/h。4.打开转速调压开关，调节电压（从小电压做起，至电压大到使萃取塔中出现第二个分界面(发生了液泛)时实验结束）。实验布点6个，其转速分别为：30、150、350、500、600、900、1200、140

2、0。避免600－900之间布点，因为此时正是中心轴共振区域，中心轴晃动厉害。5.油水分界面控制：其高低由界面控制阀调节，一般维持在分层分离空间的中间或偏上些，若油层太薄，将界面控制阀开大些，反之，将界面控制阀关小些，当进口连续相流量等于出口连续相流量时，界面高度保持恒定，总物料平衡。分散相出料多和少受界面高低控制，它是靠溢流的，没有阀门控制。6.测量：在某一电压（转速）下，待系统稳定约20min左右，取样分析（取100ml，用25ml移液管将待分析的样品分别移入三个滴定瓶中，然后在三个滴定瓶中分别加入25ml水，再加入1～2滴酚酞指

3、示剂，摇动滴定瓶，用已知浓度的NaOH溶液滴定，取平均值）。7.改变电压（或转速），重复操作6。8.所有实验数据测取完毕后，把转速调压开关关至零位，同时关闭轻相、重相的流量计，关闭泵电源开关，最后关闭总电源。