火花源发射光谱测量不确定度评定报告.doc

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1、火花源发射光谱法测定低合金钢测量不确定度评定报告1被测对象满足GB/T4336-2002碳素钢和中低合金钢的光电发射光谱分析法的低合金钢试样。采用真空型火花源发射直读光谱仪。2引用文件GB/T4336-2002碳素钢和中低合金钢的光电发射光谱分析法JJF1059-1999测量不确定度评定与表示CNAL/AG07：2002化学分析中不确定度评估指南CSM01010100-2006化学成分分析测量不确定度评定导则3分析方法和测量参数概述采用火花源发射光谱法测定某低合金钢中铬、钼，以GSB03-1525-2002-1、GSB03-1525-2002-2、GSB03-1525-200

2、2-3、GSB03-1525-2002-4、GSB03-1525-2002-5GSB03-1525-2002-6光谱标准物质绘制工作曲线，每点测量激发3次。样品测量之前用该套光谱标准物质铬、钼含量的最高和最低点校正工作曲线，样品重复测量7次，每次激发2次，测量结果铬分别为：1.440%、1.441%、1.440%、1.441%、1.433%、1.434%、1.432%。钼分别为：0.109%、0.109%、0.109%、0.108%、0.108%、0.107%、0.105%。4测量的数学模型采用火花源发射光谱分析法测量钢铁中各被测元素的质量分数，元素的质量分数直接在光谱仪上通

3、过工作曲线有计算机读出WM=C,式中WM为元素的质量分数，C为从工作曲线上计算得的样品中该元素的含量当测量的光谱强度（或相对强度）与样品中被测元素含量呈线性关系时，可用线性方程I=a＋bc表示5测量不确定度来源的识别火花源发射光谱法测定铬、钼量不确定度来源于以下分量：a）测量结果的重复性b）工作曲线的变动性c）标准物质标准值的不确定度d）高低标校正产生的变动性e）被测样品基体不一致引起的不确定度6不确定度分量评定6.1测量结果重复性分量铬7次重复测量结果平均值1.437%，标准偏差s=0.%，标准不确定度u(s)=0.%/=0.%,u(s)=0./1.437=0.钼7次重复测

4、量结果平均值0.108%，标准偏差s=0.%，标准不确定度u(s)=0.%/=0.%,u(s)=0./0.108=0.6.2标准样品的不确定度分量表1、表2列出了系列标准物质Cr、Mo的定值参数，该标准物质由8组数据参与定值。其标准不确定度=s/。表1标准样品Cr定值参数样品编号标准值/%标准偏差/%标准不确定度/%相对标准不确定度GSB03-1525-2002-1GSB03-1525-2002-2GSB03-1525-2002-3GSB03-1525-2002-4GSB03-1525-2002-5GSB03-1525-2002-62.460.861.430.2781.833

5、.160.020.020.010.0080.020.020.0.0.0.0.0.0.0.0.0.010170.0.u(C)==0.表2标准样品Mo定值参数样品编号标准值/%标准偏差/%标准不确定度/%相对标准不确定度GSB03-1525-2002-1GSB03-1525-2002-2GSB03-1525-2002-30.600.2900.1090.020.0080.0060.0.0.0.011790.0.01946GSB03-1525-2002-4GSB03-1525-2002-5GSB03-1525-2002-60.4040.861.000.0060.030.010.0.0

6、10610.0.0.012330.u(C)==0.011586.3工作曲线的变动性工作曲线的测量参数列于表3、表4表3Cr工作曲线测量参数标准值，%光强度比，II-（a+bc）(I-（a+bc）)0.2780.861.431.832.463.161729412060367844101071336668143210523923346242044944100255712154289根据测量数据，工作曲线的回归方程式为I=554.31+3980.44C，a=554.31，b=3980.44。曲线的相关系数r=0.999被测量Cr的标准不确定度为：U(c)=式中：S=n=6×3=18

7、，从测量数据可得=S==106.24,=1.669%，=0.37594C=1.437%(c-)=(1.437-1.669)=0.05382U(c)==0.01387u(C)=0.01387/1.437=0.表4Mo工作曲线测量参数标准值，%光强度比，II-（a+bc）(I-（a+bc）)0.1090.290.4040.600.861.001764093954220120762547430113291239372468143453847515715020403根据测量数据，工作曲线的回归方程式为I=781