熔点仪自校准管理规程.doc

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1、熔点仪自校准管理规程1、目的制定熔点仪的自校准管理规程是为了保证分析数据的准确、可靠。2、范围本规程用于熔点仪的自校准。3、标准物质校准用的标准品有标准物质奈（终熔80.6℃）、标准物质己二酸（终熔152.9℃）、标准物质蒽醌（终熔285.7℃）。4、可接受的标准测量示值误差：小于200℃为±0.5℃；200～300℃为±0.8℃。5、校准规程5.1首先对仪器管座等位置进行清洁，擦拭，保证仪器不受污染物影响，达到最佳使用状态。然后开启电源开关。5.1.1将传温液杯放入适量传温液。5.1.2接通电源，按下电源开关，仪器即处于复位状态，在复位状态

2、，按〖+〗、〖-〗两键设置数码管显示的预置温度为低于待测标准品熔点约10℃，升温速率为1.0℃/min，按下“准备”键，仪器即处于准备状态，当传温液到达预置温度，处于稳定的温度状态后，蜂鸣器响，提示可放入标准品。5.2样品准备5.2.1将标准品置于瓷研钵内，轻轻研碎成尽可能细密的粉末，以得到均一的样品。5.2.2每个标准品用3支清洁、干燥的熔点管，将其开口端插入标准品种，分别装入样品。5.2.3取一长约0.8米的干燥玻璃管，直立于玻璃板上，将装有标准品的熔点管在其中投落至少20次，使熔点管内样品紧缩至3mm高。5.3校准方法5.3.1将装有样

3、品的毛细管插在样品架上，放入传温液并利用支架上的磁铁吸牢，样品应放在铂电极的陶瓷部分的中间位置。5.3.2按下“测试”键，仪器即处于测试状态。5.3.1利用传温液杯前放置的放大镜观察毛细管中样品熔化过程，分别按下〖初熔〗、〖终熔〗键记录两个熔点值。5.3.2样品测试后，按下“准备”键，传温液即开始降温，至温度预置值，蜂鸣器响，提示使用者进行下一次测试。5.3.3每一标准品重复5.3.2～5.34测定三次，当连续的3根标准品曲线终熔值很集中，即重复性好，则认为本次测量有效。如果认为不好而按“清除”，重新测量，直到所测结果满意再进行下一个标准品的

4、测量。6、自校准周期熔点仪的自校准周期为一年，必要时可增加自校准次数。