环境检测实验报告.doc

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1、环境工程专业2009级《环境监测实验》报告学生：学号：班级编号：二○一一年十二月《环境监测实验》成绩评定表类别实验内容（名称）应完成指标已完成指标完成学时成绩实验模块一三角湖水质监测必测DO、氨氮；至少选测一个指标实验模块二工业废水监测必测COD、悬浮物；至少选测一个指标实验模块三校园环境空气质量监测合作完成SO2，NOX和TSP的采样与测定，计算API，评价校园环境空气质量实验模块四生物或土壤重金属污染监测1、样品采集、制备与预处理2、铅、铜、锌等金属离子的测定实验模块五环境环境噪声监测实验模块一三角湖水质监测同组者：1.1碘量法测定溶解氧一、实验目的和

2、要求1、了解溶解氧测定的意义和方法。2、掌握溶解氧的采样技术。3、掌握碘量法测定溶解氧的操作技术。4、了解氧膜电极法测定溶解氧的方法原理。二、实验原理在水样中加入硫酸锰和碱性碘化钾溶液，水中溶解氧能迅速将二价锰氧化成四价锰的氢氧化物沉淀。加浓硫酸溶解沉淀后，碘离子被氧化析出与溶解氧量相当的游离碘。以淀粉为指示剂，标准硫代硫酸钠溶液滴定，计算溶解氧的含量。反应如下：三、实验仪器1、250～300mL溶解氧瓶；2、250mL碘量瓶或锥形瓶。3、25mL酸式滴定管4、1mL、2mL定量吸管5、100mL移液管四、实验试剂1、硫酸锰溶液2、碱性碘化钾溶液3、1+5

3、硫酸溶液（标定硫代硫酸钠用）4、0.5%淀粉溶液5、硫代硫酸钠溶液6、0.025mol/L重铬酸钾标准溶液五、实验步骤1、硫代硫酸钠溶液的标定：在250mL的碘量瓶中加入100mL水、1.0gKI、5.00mL0.0250mol/L重铬酸钾标准溶液和5mL3mol/L硫酸，摇匀，加塞后置于暗处5min，用待标定的硫代硫酸钠溶液滴定至浅黄色，然后加入1%淀粉溶液1.0mL，继续滴定至蓝色刚好消失，记录用量。平行做3份。2、溶解氧样品的采集与保存用碘量法测水中溶解氧时，采集的水样应装到溶解氧瓶中，采集时注意不要使水样曝气或残留气泡，可沿瓶壁缓缓注入水样或用虹吸

4、管插入溶解氧瓶底部，注入水样直至装满并溢出一部分水样。为防止溶解氧的变化，采样后应立即用固定剂固定溶解氧，盖塞、水封，于4℃、暗处保存。应尽量现场测定。平行做2～3份水样。同时记录水温和大气压力。3、测定步骤（1）溶解氧的固定。用硫酸锰和碱性碘化钾（或碱性碘化钾-叠氮化钠）固定溶解氧，一般在取样现场固定。固定方法如下：用移液管插入溶解氧瓶的液面下，加入1mL硫酸锰溶液、2mL碱性碘化钾溶液，盖好瓶塞，颠倒混合数次，静置。待棕色沉淀物降至瓶内一半时，再颠倒混合一次，直至沉淀物下降到瓶底。水样含Fe2+达100mg/L以上时，干扰测定，需在水样采集后，先用吸液

5、管插入液面下加入1mL40%氟化钾溶液。（2）析出碘轻轻打开瓶塞，立即用移液管插入液面下加入2.0mL硫酸，小心盖好瓶塞，颠倒混合摇匀，如果仍有沉淀物未溶解，可补加适量硫酸，至沉淀物全部溶解为止，放于暗处静置5min。（3）滴定吸取100.00mL上述溶液于250mL锥形瓶中，用硫代硫酸钠标准溶液滴定至溶液呈淡黄色，加入1mL淀粉溶液，继续滴定至蓝色刚好褪去为止，记录消耗硫代硫酸钠的用量。平行做2～3份水样，按表1-2记录实验数据。六、数据记录表1-1硫代硫酸钠标准溶液的标定平行测定次数120.0250mol/L重铬酸钾标准溶液体积（mL）消耗硫代硫酸钠标

6、准溶液的体积（mL）备注硫代硫酸钠标准溶液的浓度（mol/L）平均值（mol/L）相对标准偏差（%）硫代硫酸钠的浓度计算：c2——重铬酸钾标准溶液的浓度（mol/L）V2——重铬酸钾标准溶液的体积，5.00mLV1——消耗的硫代硫酸钠的体积，mL表1-2溶解氧的测定结果平行测定次数12消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积（mL）溶解氧的浓度（mg/L）平均值（mg/L）根据下式计算水样中溶解氧浓度：式中，M——硫代硫酸钠标准溶液的浓度，mol/L；V——滴定消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积，mL。32——O2的摩尔质量（g·mol-1）4——O2与Na2S2O3的换算

7、系数。七、注意事项1、水中溶解氧应在中性条件下测定，如果水样呈强酸性或强碱性，可用NaOH或H2SO4溶液调节至中性后再测。2、水样中含游离氯大于0.1mg/L时，应先加入一定量的硫代硫酸钠除去。硫代硫酸钠应定量加入，确定方法如下：250mL的碘量瓶装满水样，加入3mol/L硫酸5mL和1g碘化钾，摇匀，此时有碘析出，吸取100.00mL该溶液于另一个250mL碘量瓶中，用硫代硫酸钠标准溶液滴定至浅黄色，加入1%淀粉溶液1.0mL，再滴定至蓝色刚好消失，记录硫代硫酸钠溶液用量（相当于去除游离氯的用量）。于另一瓶待测水样中加入同样量的硫代硫酸钠溶液，以消除游

8、离氯的影响，然后按照测定步骤测定溶解氧。3、水样采集后，应立即加入