设计实验磁化率的测定.doc

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1、设计实验:磁化率测定武汉大学化学与分子科学学院一、实验目的1.掌握古埃(Gouy)磁天平测定磁化率的原理和方法。2.探究样品高度、磁场强度对磁化率的测定造成的影响。二、实验原理1.摩尔磁化率和分子磁矩物质在外磁场作用下,由于电子等带电体的运动,会被磁化而感应出一个附加磁场物质被磁化的程度用磁化率χ表示,它与附加磁场强度和外磁场强度的比值有关:H'=4πxH(1)H'为附加磁场强度,H外磁场强度,x为无因次量,称为物质的体积磁化率,简称磁化率,表示单位体积内磁场强度的变化,反映了物质被磁化的难易程度.化学上常用摩尔磁化

2、率χm表示磁化程度,它与χ的关系为Xm=xM/ρ(2)式中M、ρ分别为物质的摩尔质量与密度.Xm的单位为m3mol-1.物质在外磁场作用下的磁化现象有三种:第一种,物质的原子、离子或分子中没有自旋未成对的电子,即它的分子磁矩μm=0.当它受到外磁场作用时,内部会产生感应的“分子电流”,相应产生一种与外磁场方向相反的感应磁矩.如同线圈在磁场中产生感生电流,这一电流的附加磁场方向与外磁场相反.这种物质称为反磁性物质,如Hg、Cu、Bi等.称为反磁磁化率,用X反表示,且X<0.第二种,物质的原子、离子或分子中存在自旋未成对

3、的电子,它的电子角动量总和不等于零,分子磁矩μm≠0.这些杂乱取向的分子磁矩在受到外磁场作用时,其方向总是趋向于与外磁场同方向,这种物质称为顺磁性物质,如Mn、Cr、Pt等,表现出的顺磁磁化率用X顺表示.第三种,物质被磁化的强度随着外磁场强度的增加而剧烈增强,而且在外磁场消失后其磁性并不消失.这种物质称为铁磁性物质.对于顺磁性物质而言,摩尔顺磁磁化率与分子磁矩μm关系可由居里-郎之万公式表示:X顺=Lμ0μm2/(3kT)(3)式中L为阿伏加德罗常数(6.022×1023mol-1)k为玻尔兹曼常数(1.3806×1

4、0−23JK−1)μ0为真空磁导率(4π×107NA2),T为热力学温度.式(3)可作为由实验测定磁化率来研究物质内部结构的依据.分子磁矩μm由分子内未配对电子数n决定,其关系如下:μm=μB[n(n+2)]1/2(4)式中μB为玻尔磁子,是磁矩的自然单位.μB=9.274×1024JT-1(T为磁感应强度的单位,即特斯拉).求得n值后可以进一步判断有关络合物分子的配键类型.例如,Fe2+离子在自由离子状态下的外层电子结构为3d64s04p0.如以它作为中心离子与6个H2O配位体形成[Fe(H2O)6]2+络离子,是

5、电价络合物.其中Fe2+离子仍然保持原自由离子状态下的电子层结构,此时n=4.见图所示:Fe2+在自由离子状态下的外层电子结构如果Fe2+离子与6个CN−离子配位体形成[Fe(CN)6]4−络离子,则是共价络合物.这时其中Fe2+离子的外电子层结构发生变化,n=0.见图所示:Fe2+外层电子结构的重排显然,其中6个空轨道形成d2sp3的6个杂化轨道,它们能接受6个CN−-1离子中的6对孤对电子,形成共价配键.2.摩尔磁化率的测定本实验用古埃磁天平测定物质的摩尔磁化率χm,测定原理如图所示.一个截面积为A的样品管,装入

6、高度为h、质量为m的样品后,放入非均匀磁场中.样品管底部位于磁场强度最大之处,即磁极中心线上,此处磁场强度为H.样品最高处磁场强度为零.前已述及,对于顺磁性物质,此时产生的附加磁场与原磁场同向,即物质内磁场强度增大,在磁场中受到吸引力.设χ0为空气的体积磁化率,可以证明,样品管内样品受到的力为:F=0.5*mXmH2μ0/M*h(5)在磁天平法中利用精度为0.1mg的电子天平间接测量F值.设Δm0为空样品管在有磁场和无磁场时的称量值的变化,Δm为装样品后在有磁场和无磁场时的称量值的变化,则(6)磁场强度H可由特斯拉计

7、或CT5高斯计测量.应该注意,特斯拉计测量的实际上是磁感应强度B,单位为T(特斯拉),1T=104高斯.磁场强度H可由关系式计算得到.三、仪器与试剂古埃磁天平一台(磁天平,电子天平,励磁电源);平底软质玻璃样品管一支;装样品工具一套(包括研钵、牛角匙、小漏斗、竹针、棉签、玻璃棒等);刻度尺一支;摩尔氏盐(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O(分析纯);铁氰化钾K3Fe(CN)6(分析纯)。四、实验步骤(1)测量不同磁场强度下空样品管的质量打开磁天平电源开关,待仪器稳定后,旋转电流调节按钮使天平读数为零,并将磁场强度

8、归零。打开电子天平开关,按调零按钮是天平读数为零。取一支洁净、干燥的空样品管挂在天平下方的橡皮塞上,在无磁场的条件下测量,待样品管稳定且天平读数稳定后,读出天平读数,测量三次并记录。旋转电流调节按钮,分别测量磁场强度为100mT,200mT,300mT下空样品管质量,每个磁场强度测量三次并记录。(2)测量不同磁场强度,不同样品高度下摩尔氏盐的质

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