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1、先超声后水热催化剂材料包括硝酸铋(Bi(NO3)3·5H2O,AR)、钨酸钠(Na2WO4·2H2O,AR)、乙醇、盐酸、氢氧化钠.制备方法:分别称取一定量的Bi(NO3)3·5H2O和Na2WO4·2H2O固体,溶解于去离子水中,将其置于超声波发生器中均化.将处理后的白色沉淀移入到反应罐里,置入不锈钢反应釜中,密封后放入烘箱中于不同的温度反应24h.水热反应24h后,冷却到室温,得到淡黄色沉淀;将沉淀过滤后放入烘箱中80℃恒温干燥,烘干、研细,得到催化剂.样品制备本实验采用水热法制备钨酸铋纳米材料,所用原料
2、为Bi(NO3)3·5H2O、Na2WO4·2H2O和十六烷基三甲基溴化胺(CTAB),均为分析纯。实验步骤如下:称取2.419g的Na2WO4·2H2O和4.851g的Bi(NO3)3·5H2O溶于100mL去离子水中,用硝酸和氢氧化钠调节溶液的pH值,然后加入一定量的CTAB(分别为0、0.02、0.04、0.06、0.08mol/L),搅拌30min后将溶液移入聚四氟乙烯反应罐(填充度约75%),置入不锈钢反应釜中,密封后放入烘箱中于180℃反应24h,然后自然冷却到室温,得到淡黄色沉淀。用水和乙醇洗涤
3、数次,于80℃恒温干燥得到样品。样品制备;将0.035mol/L的硝酸铋(分析纯，国药集团化学试剂有限公司产)及0.0175mol/L的钨酸钠(分析纯，国药集团化学试剂有限公司产)分别溶于30mL去离子水中，然后将钨酸钠溶液缓慢加入到硝酸铋溶液中，将混合液持续搅拌30min以确保所有的反应试剂都均匀分散，此时硝酸铋及钨酸钠的最终浓度分别为0.07mol/L和0.035mol/L。用浓HNO3(分析纯，北京化工厂)和NaOH(分析纯，天津市红岩化学试剂厂)调节溶液的pH值分别为1.2，1.5，2.5，3.5，4
4、.2，7.2，9.5及11.0。加入17g/L的PVP，溶解完全后将混合液加入到聚四氟乙烯反应釜中，填充度为70%，密封反应釜，将其放入微波水热反应仪中在200℃保温60min，冷却至室温后取出反应釜中的黄色沉淀物，用去离子水和无水乙醇洗涤，室温下干燥用水热化学反应的方法合成BiOBr粉体称取0.002molBi(NO3)3·5H2O溶于少量醋酸中,称取0.002molCTAB溶于50ml去离子水中,两者在室温下混合搅拌15min,将溶液置于衬有聚四氟乙烯高压釜中(容积50mL),密封后放在烘箱中分别在80、
5、120、160℃下保温2、6、16、24h后取出。自然冷却到室温,倒出溶液,将分离的沉淀物用蒸馏水和无水乙醇洗涤至中性,除去杂质如CTAB,NO3-等,最后60℃干燥8h利用水热法通过调节溶液pH值和表面活性剂CTAB浓度制备了不同结构与形貌的钨酸铋纳米材料,用X射线衍射(XRD)、场发射扫描电镜(FESEM)、透射电镜(TEM)等测试方法对产物进行了结构与形貌的表征,并研究了不同结构与形貌的钨酸铋样品对甲基橙的可见光催化降解性能。结果表明,在低pH值时样品为Bi2WO6相纳米片,随着pH值的增加,样品中出现
6、了Bi3.84W0.16O6.24相八面体纳米颗粒,高pH值时,样品则为纯Bi3.84W0.16O6.24相八面体颗粒。随着表面活性剂浓度的增加,Bi2WO6纳米片有自组装的趋势,最终形成花瓣状结构。光催化甲基橙实验结果表明不同形貌的钨酸铋样品对甲基橙有不同的催化降解活性,片状Bi2WO6相纳米片高于Bi3.84W0.16O6.24相八面体颗粒。
