第二章基础知识ppt课件.ppt

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1、药物分析的基础知识第二章第一节药品检验工作的基本程序取样写出报告检验1.基本原则随机、客观一、取样2.取样量当X≤3每件取样当3≤X≤300随机取样当X＞300随机取样设样品总件数为X二、检验1、性状外观、臭、味;溶解度;物理常数例：苯甲酸[性状]本品为白色有丝光的鳞片或针状结晶或结晶性粉末；质轻；无臭或微臭；在热空气中微有挥发性；水溶液显酸性反应。本品在乙醇、氯仿或乙醚中易溶，在沸水中溶解，在水中微溶。熔点：本品的熔点（附录ⅣC）为121～124.5℃。2、鉴别判断已知药物及其制剂的真伪；采用二个或

2、几个试验项目全面评价一个药物。例：阿司匹林①加碳酸钠试液，加热水解，再加过量稀硫酸酸化，析出水杨酸白色沉淀,并产生醋酸臭气。②三氯化铁反应：中性或弱酸性（pH4-6），分子中的酯键受热水解后，遇三氯化铁显紫堇色。3、检查如阿司匹林中游离水杨酸的检查4、含量测定有效性、均一性、纯度要求及安全性四个方面。杂质检查（限度检查、纯度检查）一般杂质检查特殊杂质检查理化测定法（含量测定）生物学测定法（效价测定）%IU(U)三、检验报告1.供试品情况（名称、批号、规格、数量、来源、外观、包装等）；2.日期（取样、检

3、验、报告等）；3.检验情况（依据、项目、操作步骤、数据、计算结果、结论等）；4.若需涂改只可划线，重写后要签名涂改方式：划两条细线，在右上角写正确数字，并签名例9.6543-8.12701.5272张杰例0.10312例消耗22.31ml张杰05张杰35.记录完成后，需复核。品名包装规格批号厂牌来源数量取样日期取样数量报告日期检验依据检验记录结论复核人检验人第二节药物分析方法的验证一、目的证明所采用的分析方法适合相应的检验要求准确度、精密度、专属性、耐用性、定量限、检测限、线性、范围。三、验证内容（方

4、法效能指标）二、验证项目鉴别试验的方法；杂质检测的方法；有效成分含量测定及其他成分测定的方法；溶出量测定方法。（一）准确度该法测定结果与真实值或参考值接近的程度，用回收率表示。1、定义2、实验方法加样回收试验:已准确测定药物含量P的真实样品+已知量A的对照品（标准品）测定，测定值为M回收试验法：空白+已知量A的对照品(标准品)测定，测定值为M。（二）精密度同一均匀样品，经多次取样测定结果之间的接近程度。1、定义2、表示方法(1)偏差(2)标准偏差(SD)(3)相对标准偏差(RSD)3、重复性、中间精密

5、度及重现性3．重现性:在不同实验室由不同分析人员测定结果的精密度，称为重现性。1.重复性:在相同的条件下，由一个分析人员测定所得结果的精密度称为重复性。2．中间精密度:同一个实验室，不同时间由不同分析人员用不同设备测定结果的精密度，称为中间精密度。只有精密度和准确度都高的结果才可靠（三）专属性（选择性）在有其他成分（杂质、降解产物、辅料等）可能存在时，该分析方法对待测组分准确而专属的测定能力。测定杂质可获得杂质不能获得（四）检测限和定量限1、定义检测限:试样中被测物能被检测出的最低浓度或量。（2）仪器

6、分析---信噪比法2、常用方法（1）非仪器分析---目视法定量限:样品中被测组分能被定量测定的最低量。3：1（2：1）-------检测限10：1-------定量限（五）线性及线性范围线性：是指在一定范围内，样品浓度与检测结果成正比关系的程度。线性回归y＝a+bx相关系数

7、r

8、范围：是指能到达一定精密度、准确度和线性、测试方法适用的高低限浓度或量的区间。>0.9950（六）耐用性（粗放性）指测定条件稍有变动时，测定结果不受影响的承受程度。定量限量耐用性范围线性定量限检测限专属性精密度+++－－+++

9、+－－－++－－++++－++++－－－－+－－准确度含量测定杂质测定鉴别项目内容第三节药物分析中的统计学知识一、误差二、有效数字三、相关与回归统计学是应用数学的一个分支，主要通过利用概率论建立数学模型，收集所观察系统的数据，进行量化的分析、总结，并进而进行推断和预测，为相关决策提供依据和参考。名称定义偶然误差无固定方向大小，不重复出现系统误差有固定方向和大小，重复出现真实值可接近而不可达到的理论值绝对误差测量值-真实值,有正负和单位相对误差绝对误差真实值×100%例：用分析天平称得两种蛋白质物质的重

10、量各为2.1750g和0.2175g，假定两者的真实值各为2.1751g和0.2176g.2.1750-2.1751=-0.0001（g）0.2175-0.2176=-0.0001（g）相对误差：绝对误差：当被称量物体的重量较大时，相对误差较小，称量的准确度就较高误差名称产生原因纠正办法操作误差操作不规范可作对照试验仪器误差仪器或容器校正仪器或使不准用固定仪器试剂误差试剂不纯作空白试验方法误差分析方法不测定标准品,完善可知误差大小二、有效数字0.3056