GB12146—89 锅炉用水和冷却水分析方法 氨的测定 苯酚法.doc

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1、中华人民共和国国家标准锅炉用水和冷却水分析方法氨的测定苯酚法             GB12146—89Analysisofwaterusedinboilerandcoolingsystem-Determinationofammonia-Phenolmethod国家技术监督局1989-12-29批准                       1990-11-01实施1 主题内容与适用范围1.1 主题内容    本标准规定了天然水、锅炉给水、凝结水中氨的测定。1.2 适用范围    本标准适用于火力发电机组及蒸汽动力设备水、

2、汽质量分析。氨含量0.1～4.5mg/L及60～600μg/L水样的测定。2 引用标准    GB 6903 锅炉用水和冷却水分析方法通则3 方法提要    在次氯酸离子共存下氨离子与酚反应生成靛酚蓝。测定吸光度进行定量。    水中联氨、环己胺、吗啉等挥发性胺对测定无干扰。    铁离子大于0.15mg/L，铜离子大于0.10mg/L时干扰测定，可加入EDTA消除干扰。4 试剂4.1 试剂水：本方法所用试剂水均为“无氨水”，其制备如下，将Ⅱ级试剂水通过H型强酸性阳离子交换树脂。4.2 5%EDTA溶液：称取5.0g乙二胺四乙

3、酸二钠〔(CH2COO)2·NCH2·CH2·N(CH2COO)2·H2Na2·2H2O〕溶于60mL氢氧化钠溶液(称取1g氢氧化钠溶于60mL试剂水中)，冷却至室温，加试剂水至100mL。4.3 63%苯酚溶液：称取31.5g苯酚(C6H5OH)，溶于5mL异丙醇及10mL丙酮，溶解后加异丙醇至50mL。此溶液使用时配制。4.4 27%氢氧化钠溶液：称取27g氢氧化钠用少量试剂水溶解后，加水至100mL。4.5 苯酚钠溶液：分别量取20mL苯酚溶液及20mL氢氧化钠溶液于100mL容量瓶中，用试剂水稀释至刻度，摇匀，放入棕色

4、瓶中。此溶液使用时配制，有效期24h。4.6 次氯酸钠溶液(有效氯约1%)：商品次氯酸钠溶液浓度较高，并且不稳定，因此要测定其准确浓度后稀释成1%溶液。此溶液使用时配制。    有效氯测定方法如下：    取10mL次氯酸钠溶液移入200mL容量瓶中，用试剂水稀释至刻度。取此溶液10mL移入300mL带塞锥形瓶中，加水约100mL，加1～2g碘化钾，加6mL乙酸(1+1)，摇匀。密封。在暗处放置5min。    用0.1mol/L硫代硫酸钠标准溶液滴定，溶液变浅黄色后加2mL淀粉，继续滴定至蓝色消失。记录消耗硫代硫酸钠溶液体积

5、毫升数，同时进行空白测定。    次氯酸钠溶液有效氯含量Ｘ按下式计算：式中  X——次氯酸钠溶液有效氯含量，%；      V——滴定时消耗硫代硫酸钠溶液体积，mL；      V1——滴定空白时消耗硫代硫酸钠溶液体积，mL；      V2——次氯酸钠溶液的体积，mL；       f——硫代硫酸钠溶液浓度系数(即标定后硫代硫酸钠浓度与0.1mol/L的比值)； 0.003564——1mL硫代硫酸钠相当于有效氯的质量，g。4.7 氨标准溶液的配制：4.7.1 氨贮备液(1mL含1mgNH3)：称取3.1409g在110

6、℃烘1～2h的优级纯氯化铵，用少量试剂水溶解后，稀释至1L，摇匀。4.7.2 氨工作溶液Ⅰ(1mL含0.01mgNH3)：取上述氨贮备液10.0mL，用试剂水稀释至1L，摇匀。此溶液使用时配制。4.7.3 氨工作溶液Ⅱ(1mL含1μgNH3)：取20.0mL氨工作溶液Ⅰ注入200mL容量瓶中用试剂水稀释至刻度，摇匀。此溶液使用时配制。5 仪器5.1 分光光度计。5.2 比色管：25mL或50mL，具塞。5.3 水浴锅：控温精度±2℃。6 分析步骤6.1 采取水样：一般可直接取样，当水样浑浊时应用滤纸过滤，开始滤出的50mL弃去

7、；若取样后不能立即测定时，应在每升水样中加1mL浓硫酸。6.2 含氨量在0.1～4.5mg/L水样的测定。6.2.1 工作曲线绘制：    按表1规定取氨工作溶液Ⅰ注入一组25mL比色管中，加1mLEDTA和4mL苯酚钠溶液，摇匀。加3mL次氯酸钠，摇匀。加试剂水至25mL，摇匀。移入温度为20～25℃水浴锅中，保温20min，取出。以空白为参比用10mm比色皿在波长625nm处测定吸光度，根据测得的吸光度绘制工作曲线。    表1氨标准溶液的配制     注：水样中铁离子小于0.15mg/L、铜离子小于0.10mg/L时可不

8、加EDTA，此时绘制标准曲线也同样不加EDTA。6.2.2 水样的测定：    a.取10mL水样(含氨量在4.5mg/L以下)，注入25mL比色管中。    b.加1mLEDTA和4mL苯酚钠溶液，摇匀，    c.加3mL次氯酸钠溶液，摇匀。加试剂水至25mL，摇匀。