SD307—89 六氟化硫新气中酸度测定法.doc

《SD307—89 六氟化硫新气中酸度测定法.doc》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。

1、中华人民共和国能源部标准SD307—89 六氟化硫新气中酸度测定法 中华人民共和国能源部1989-03-27批准                1989-10-01实施     本标准适用于六氟化硫(SF6)新气中酸度的测定。1 原理    利用稀碱标准溶液吸收10L六氟化硫(SF6)气体中的酸和酸性物质，再以酸标准溶液滴定过量的碱。酸度以氢氟酸(HF)计，以ppm(重量)表示。2 仪器2.1 三角洗气瓶250mL。    a 砂芯式(见图1)。    b 直管式(见图2)。 图1砂芯式吸收瓶 图2直管式吸收瓶2.2 微量滴定管2mL，分度0.01mL。2.3 微量

2、称液管2mL。2.4 三角烧瓶1000mL。2.5 微量气体流量计100～1000mL/min。2.6 湿式气体流量计0.5m3/h，精确度±1%。2.7 电磁搅拌器。2.8 空盒气压表，平原地区用。3 试剂3.1 硫酸，优级纯。3.2 氢氧化钠，优级纯。3.3 乙醇，95%，分析纯。3.4 甲基红。3.5 溴甲酚绿。4 操作4.1 准备4.1.1 配制0.0100mol/L的硫酸标准溶液(以12H2SO4为基本单元)。4.1.2 配制0.0100mol/L的氢氧化钠标准溶液(此标准液应密封保存)。4.1.3 配制混合指示剂。取3份0.1%溴甲酚绿乙醇溶液与1份0.

3、2%甲基红乙醇溶液混匀(此指示剂可以在室温下保存一个月)。4.1.4 制备试验用水。将约600mL去离子水注入1L三角烧瓶中，加热煮沸5min，然后加盖并迅速冷却至室温，加入3滴混合指示剂，用酸标准溶液调至呈微红色，置于塑料瓶中，密封保存(试验用水应现用现配)。4.2 采样    本标准采样方法见附录B。4.3 吸收4.3.1 吸收装置见图3。4.3.2 吸收瓶5、6、7内各加入150mL试验用水，再用微量移液管分别加入2.00mL浓度为0.0100mol/L氢氧化钠标准溶液，摇匀，并尽快按图3连接好。 图3酸度吸收装置示意1—六氟化硫气瓶；2—氧气减压表；3—微量

4、气体流量计；4—不锈钢管；5、6、7—吸收瓶；8—湿式气体流量计4.3.3 记录湿式气体流量计8的数值V1、大气压力p1及室温t1。4.3.4 依次打开六氟化硫钢瓶和氧气减压表2的阀门，并调节微量气体流量计3，使六氟化硫气体的示值为0.5L/min。通气约20min后(吸收瓶砂芯分散孔度大于1时，应减小气体流速至吸收液面不起气泡)，依次关闭钢瓶及氧气减压表阀门。4.3.5 记录湿式气体流量计8的读数V2、大气压力p2及室温t2。4.4 样品分析    拆下吸收瓶5、6、7，分别加入8滴混合指示剂，立即置于磁力搅拌器上，用硫酸标准溶液滴定至终点(酒红色)，滴定管顶端应

5、加CO2和水分吸收管。记录各吸收液所消耗的硫酸标准溶液体积X、Y、B，若第二只吸收瓶的耗酸量大于第一支吸收瓶的耗酸量的10%，则认为吸收不完全，需重新吸收。5 计算5.1 耗用六氟化硫之体积的校正：                (1)式中Vc——20℃、101325Pa时六氟化硫的校正体积，L； p1、p2——试验起、止时的大气压力，Pa；  t1、t2——试验起、止时的室温，C； V1、V2——试验起、止时湿式气体流量计读数，L。5.2 酸度计算〔以氢氟酸(ppm)计〕：                    (2)式中c——硫酸标准溶液的浓度，mol/L以1

6、2H2SO4为基本单元；    X——第一级吸收液耗用硫酸标准溶液的体积，mL；    Y——第二级吸收液耗用硫酸标准溶液的体积，mL；    B——第三级吸收液耗用硫酸标准溶液的体积；mL；    20——氢氟酸的摩尔质量，g/mol;    6.16——六氟化硫气体的密度，g/L。6 精确度6.1 取两次测定结果的算术平均值为测定值。6.2 两次测定结果的相对误差小于13%。附录A六氟化硫酸度的标准试验方法(参考件)A1 范围    本方法适用于电力绝缘气体六氟化硫(SF6)中酸的测定。A2 资料    ASTM D1193试剂水技术条件。A3 方法提要    

7、样品中的酸在含有指示剂的稀碱溶液中被吸收,过量的碱用酸标准溶液滴定。总酸度用HF表示。A4 意义    SF6中的酸是不希望有的，它有可能引起腐蚀或者形成电解质。A5 仪器A5.1 洗气500mL,2只。A5.2 微量滴定管分度为0.01mL。A5.3 湿式气体流量计需校正。A6 试剂A6.1 试剂的纯度  在试验中所用试剂均为化学纯。除另有说明外，所有试剂均执行美国化学协会分析试剂委员会的技术标准(这些标准均可查到)。另一品级亦可使用，但该试剂应能满足使用的纯度,以不降低分析的精确度。A6.2 水的纯度  除另有说明，水质标准应符合技术条件D1193中关于中性