共聚改性聚合物纤维.doc

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1、己内酰胺接枝共聚改性纸浆纤维的研究（南通大学化学化工学院高分子材料与工程132朱梦成）[摘要]碱性环境中纸浆纤维与己内酰胺在过硫酸钾-亚硫酸氢钠引发体系中进行接枝共聚改性反应的主要工艺参数。结果表明，当单体己内酰胺与浆的质量比为1∶2、过硫酸钾用量10.0%(对绝干浆)、过硫酸钾和亚硫酸氢钠质量比5∶4、浆浓5.0%、反应时间3h、反应温度60℃、氢氧化钠用量4.0%时，单体接枝率可达28.6%。接枝后纸浆纤维的成纸物理强度性能提高，但成纸白度略有下降。接枝共聚改性后产物的红外光谱分析表明己内酰胺已接枝到了纸浆纤维上。 更多还原[关键词]己内酰胺；接枝共聚；改性；接枝率；1.植物纤

2、维接枝改性方法概述植物纤维接枝改性普遍存在着接枝反应效率较低，引发剂用量较大、改性过程能耗较高、成本偏高等问题，限制了其工业化进程。开展纸浆接枝共聚改性反应的基础研究迫在眉睫。SchwabE等研究了丙烯酰胺改性滤纸纸浆的接枝共聚方法，提高了成纸的抗张强度和耐折度，且不影响纸浆的滤水性能。目前研究比较成熟的接枝共聚改性技术多采用高价金属盐(如铬盐、铈盐、钒盐等)和过硫酸盐等作为引发剂。对于纸浆纤维而言，还可通过缩聚作用进行接枝共聚改性。许多具有环型特征的单体如环氧化物、环亚胺或内酰胺等，可通过接枝共聚反应与纸浆纤维上的羟基、羧基或羰基发生开环聚合反应。己内酰胺就是一种可进行开环聚合的

3、环状单体，可通过己内酰胺与纤维上的羟基发生反应使纤维产生聚酰胺化，使纤维间的氢键作用转化为化学键结合，有利于改善纸浆物理强度。本文在实验室条件下探讨了碱性环境中纸浆纤维与己内酰胺在过硫酸钾-亚硫酸氢钠引发体系中进行接枝共聚改性反应的主要工艺参数，并用红外光谱分析技术对接枝产物的化学结构进行表征。2.实验2.1原料与仪器纸浆浸泡、疏解后，经PFI磨打浆至40°SR；己内酰胺，分析纯；过硫酸钾，分析纯；亚硫酸氢钠，化学纯；氢氧化钠，化学纯。BBS-3纸页成形器(德国ERNSTHAAGE公司制造)。2.2实验方法1.2.1纸浆纤维的接枝共聚改性将纸浆、己内酰胺、过硫酸钾-亚硫酸氢钠引发体

4、系、氢氧化钠按一定比例和顺序加入聚乙烯密封袋，浆浓5.0%，调节pH值至8～9。反应体系混合均匀后置于恒温水浴中进行接枝聚合反应，反应过程在密闭状态下进行。反应后产物分别用热水、丙酮抽滤洗涤多次后，在(105±2)℃下干燥。2.2.1产物接枝率测定及产物化学结构表征接枝率=m2-m1×100%m1式中m1反应前纸浆纤维绝干质量m2洗涤后接枝产物绝干质量用VECTOR22傅里叶红外光谱仪对产物结构进行表征，扫描范围400～4000cm-1，分辨率4cm-1。1.2.3成纸物理性能的测定纸张的抗张强度、撕裂度、耐破度、白度分别按相应国家标准进行测定。3.结果与讨论3.1接枝共聚改性工艺

5、参数的讨论3.1.1正交实验采用了七因素三水平正交实验法探讨了相关因素对接枝共聚改性反应的影响，正交实验因素水平见表1，实验结果见表2。以反应接枝率为目标参数，对正交实验结果进行极差分析，结果见表3。表1正交实验因素水平m(单体)∶过硫酸钾反应反应氢氧化钠水平m(绝干浆)用量/%温度/℃时间/h用量/%(A)(B)(C)(D)(E)11∶16.03022.023∶28.05034.032∶110.07046.0注过硫酸钾及氢氧化钠用量均相对绝干浆，下同。表2正交实验结果实验号ABCD空列空列E接枝率/%111111118.252122222228.56313333334.36421

6、1223314.58522233118.41623311226.617312132314.78832321314.259331321212.8710113322110.1411121133224.1312132211322.7613212313212.0314223121310.421523123218.241631323128.1517321312310.8618332123116.45表3正交实验产物接枝率极差分析项目ABCD空列空列EK116.3711.3213.1613.4410.7911.819.29K210.0514.4417.1714.4215.5013.2015.3

7、9K311.2311.887.329.7811.3512.6312.96极差6.323.129.854.644.711.396.10由表3可知，各因素对产物接枝率的影响如下:C>A>E>D>B。温度的影响最为显著，提高温度。有利于促进反应的进行，提高产物接枝率;但温度过高使大分子链自由基终止速率加快，导致接枝率下降。单体用量亦对产物接枝率存在很大的影响，随着单体用量增加，产物的接枝率不断提高;当单体与绝干浆质量比大于1∶1时，单体用量继续增大引起的均聚反应速率的增加又