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1、第七章原子吸收光谱法基本要求:掌握以下基本概念:共振线、特征谱线、锐线光源、吸收线轮廓、通带、积分吸收、峰值吸收、灵敏度与检出限,掌握原子吸收得测量、AAS得定量关系及定量方法,了解AAS中得干扰及火焰法得条件选择,通过与火焰法比较,了解石墨炉法得特点.重点:有关方法与仪器得基本术语。难点:AAS得定量原理,火焰法得条件选择。参考学时:4学时部分习题解答10、用标准加入法测定一无机试样溶液中镉得浓度。各试液在加入镉标准溶液后,用水稀释至50mL,测得其吸光度如下表所示。求镉得浓度。试液得加入镉标准溶液
2、序号吸光度—1体积/mL(10μg·mL)得体积/mL12000、04222010、08032020、11642040、190解:设镉得浓度为cxμg/ml加入镉标得浓度c0分别为:c0=0,Ax=0、042μg/mlA1=0、080μg/mlA2=0、116μg/mlA3=0、190按标准加入法作图得:cx=0、22μg/ml1—11、用原子吸收光谱法测定自来水中镁得含量(用mg·L表示).取一系列镁标准溶液(1μg·m—1L)及自来水水样于50mL容量瓶中,分别加入5%锶盐溶液2mL后,用蒸馏水稀
3、释至刻度.然后与蒸馏水交替喷雾测定其吸光度,其数据如下表所示.计算自来水中镁得含量。编号1234567镁标准溶得体积/m0、001、002、003、004、005、00自来水水样mLL0、28吸光度0、0430、0290、1400、1870、2340、1356解:吸光度(A)—标准溶液含镁量(μg)得标准曲线线性回归得γ=0、9999将A=0、135代入得自来水样中含镁量为1、91μg。∴自来水中镁得含量为-1-1μg·mL即0、095mg·mL12、某原子吸收分光光度计倒线色散率为1nm/mm,狭缝
4、宽度分别为0、1mm,0、2mm,1、0mm,问对应得通带分别就是多少?解:W=D·S已知:D=1nm/mm,S1=0、1mm,S2=0、2mm,S3=1、0mm通带:W1=D·S1=1×0、1=0、1nmW2=D·S2=1×0、2=0、2nmW3=D·S3=1×1、0=1、0nm?第八章紫外—可见分光光度法基本要求:掌握紫外一可见吸收光谱得特征及其产生得原因,了解有机化合物得电子跃迁类型及饱与烃、不饱与烃、羰基化合物、苯与单取代苯得特征吸收,了解影响紫外一可见吸收光谱得因素,共轭烯烃、α、β一不饱与
5、羰基化合物得λmax得估算以及UV—Vis在定性与结构分析中得应用,掌握Lambert-Beer定律及其物理意义,偏离Lambert-Beer定律得原因,了解显色反应及显色条件得选择,掌握光度测量条件得选择原则,了解多组分分析、光度滴定、酸碱离解常数得测定、双波长光度法以及配合物得组成与K稳测定等方面得应用及其特点。重点:紫外一可见吸收光谱得特征,Lambert-Beer定律及其物理意义,光度分析得应用。难点:λmax得估算.参考学时:6学时部分习题解答8、能否用紫外光谱区别下列异构体?βαγβαCH
6、=CH—CO—CH3CH=CH—CO—CH3与CH3δCH3解:α、β不饱与酮λmax=215+30+3×18=299λmax=215+12=227nm基值、增加一个共轭双键、3个γ或α、β不饱与酮基值+β位烷基取代1个更高位烷基取代∴两个结构得λmax之差较大,故可以用紫外光谱区别.9、计算下述化合物得λmax。解:(A)共轭二烯基值217增加一个共轭双链30同环二烯1个36环外双链1个5烷基取代4个4×5308∴λmax=308nm(B)共轭二烯基值217增加一个共轭双链30同环二烯1个36烷基取
7、代4个4×5303∴λmax=303nm(C)共轭二烯基值217增加一个共轭双链30同环二烯1个36环外双链2个2×5烷基取代4个5×5318∴λmax=318nm10、某化合物得结构可能就是A或B,经紫外光谱测定=352nm,试判断应为哪种结构?解:A:α、β六元环酮基值215增加一个共轭双链30同环二烯1个39α位烷基取代1个10β位烷基取代1个12γ或更高位烷基取代2个5环外双链3个3×5λmax=357nmB:α、β六元环酮基值215增加一个共轭双链30同环二烯1个39α位烷基取代1个10β位
8、烷基取代1个12γ或更高位烷基取代2个18λmax=324nm∴应为A。11、根据红外光谱与核磁共振谱推定某一化合物得结构可能为(1)或(2)。其紫外光谱得=284nm(ε=9700),试问其结构为何式?解:(1)α、β五元环酮基值202α位—OH取代1个35β位烷基取代1个12β位—OR取代1个30λmax=279nm(2)α、β不饱与酯基值193α位—OH取代1个35β位烷基取代2个2×12λmax=252nm∴应为(1)。12、有一个化合物,其化学