红外分光光度法培训ppt课件.ppt

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1、红外分光光度法培训2015.08.14红外分光光度法是在4000～400cm-1波数范围内测定物质的吸收光谱,用于化合物的鉴别、检查或含量测定的方法。除部分光学异构体及长链烷烃同系物外,几乎没有两个化合物具有相同的红外光谱,据此可以对化合物进行定性和结构分析;化合物对红外辐射的吸收程度与其浓度的关系符合朗伯-比尔定律,是红外分光光度法定量分析的依据。红外吸收光谱法分类●近红外区波长0.76～2.5µm，波数13158～4000cm-1●中红外区波长2.5～25µm，波数4000～400cm-1●远红外

2、区波长25~1000µm，波数400～10cm-1特征区和指纹区特征区：4000~1300cm1化学键和基团的特征振动频率区，吸收峰较稀疏，易辨认，每一个吸收峰都和一定的基团相对应，一般可用于鉴定官能团的存在。指纹区：1300~400cm1吸收峰的特征性强，可用于区别不同化合物结构上的微小差异。吸收峰强度和位置相似，相互干扰较大，再加上各种弯曲振动的能级差小，吸收峰密集、复杂多变、不容易辨认。区域吸收峰类型作用特征特征区4000-1300cm-1氢单键的伸缩振动峰①确定化合物具有哪些基团；②确定化

3、合物的类别吸收峰比较稀疏，容易辨认各种叁键、双键的伸缩振动峰部分氢单键的面内弯曲振动峰指纹区1300-400cm-1各种单键的伸缩振动峰①某些特征峰及大量相关峰作为确定基团的旁证；②确定化合物的细微结构吸收峰密集、多变且复杂，能够反映各化合物小差异，可与标准图谱或已知物谱图进行对比分析多数基团的面外弯曲振动峰两区域法的分区及其作用傅里叶变换红外光谱仪组成（IR）光学台（包括光源、干涉仪、样品室和检测器）记录装置数据处理系统红外光谱仪就是记录以等间隔波数为横坐标、吸光度或透过度为纵坐标表示的谱图即为红外

4、光谱图。傅里叶变换红外光谱仪原理图红外光谱仪的校正波数准确度用聚苯乙烯薄膜(厚度约为0.04mm)校正仪器,在4cm-1的分辨率下绘制其光谱图,用3027cm-1，2851cm-1，1601cm-1，1028cm-1，907cm-1处的吸收峰对仪器的波数进行校正。红外光谱仪(傅里叶变换)在3000cm-1附近的波数误差应不大于±5cm-1，在1000cm-1附近的波数误差应不大于±1cm-1。红外光谱仪的校正分辨率用聚苯乙烯薄膜校正时,仪器的分辨率要求在3110～2850cm-1范围内应能清晰地分辨出

5、7个峰,峰2851cm-1与谷2870cm-1之间的分辨深度不小于18%透光率,峰1583cm-1与谷1589cm-1之间的分辨深度不小于12%透光率。仪器的标称分辨率,除另有规定外,应不低于2cm-1。聚苯乙烯薄膜标准红外光谱图供试品的制备方法在药物分析中,通常测定的都是透射光谱,通常采用压片法、糊法、膜法、溶液法和气体吸收法等。供试品的制备方法压片法取供试品约1～1.5mg,置玛瑙研钵中,加入干燥的溴化钾或氯化钾细粉约200～300mg(与供试品的比约为200：1)作为分散剂,充分研磨混匀,置于直

6、径为13mm的压片模具中,使铺展均匀,抽真空约2min,加压至(0.8×106)kPa(约8～10T/cm2),保持压力2min,撤去压力并放气后取出制成的供试片,目视检测,片子应呈透明状,其中样品分布应均匀,并无明显的颗粒状样品。亦可采用其他直径的压模制片,样品与分散剂的用量需相应调整,以制得浓度合适的片子（制成图谱的最强吸收峰透光率应在10%以下）。供试品的制备方法糊法取供试品约5mg,置玛瑙研钵中,粉碎研细后,滴加少量液状石蜡或其他适宜的糊剂,研成均匀的糊状物,取适量糊状物夹于两个窗片或空白溴化

7、钾片(每片约150mg)之间,作为供试片,另以溴化钾约300mg制成空白片作为补偿。亦可用专用装置夹持糊状物。制备时应注意尽量使糊状样品在窗片间分布均匀。供试品的制备方法膜法参照上述糊法所述的方法,将能形成薄膜的液体样品铺展于适宜的盐片中,使形成薄膜后测定。若为高分子聚合物,可先制成适宜厚度的高分子薄膜,直接置于样品光路中测定。熔点较低的固体样品可采用熔融成膜的方法制样。供试品的制备方法溶液法将供试品溶于适宜的溶剂中,制成1%～10%浓度的溶液,灌入适宜厚度的液体池中测定。常用溶剂有四氯化碳、三氯甲烷

8、、二硫化碳、己烷、环己烷及二氯乙烷等。选用溶液应在被测定区域中透明或仅有中至弱的吸收,且与样品间的相互作用应尽可能小。供试品的制备方法说明除另有规定外,用作鉴别时应按照药典委员会编订的《药品红外光谱集》第一卷(1995年版)、第二卷(2000年版)、第三卷(2005年版)和第四卷(2010年版)收载的各光谱图所规定的制备方法制备。具体操作技术可参见《药品红外光谱集》的说明。当新卷收载旧卷相同谱号的光谱图时,旧卷图谱作废。用作晶型、异构体限度检查或含量测定