[工学]环境监测实验部分ppt课件.ppt

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1、环境监测实验实验一废水中硫化物的测定实验二废水化学耗氧量的测定实验三废水中铬含量的测定（两次）实验四废水中凯氏氮的测定实验五废水中甲醛的测定实验六废水中或土壤中重金属的测定实验七环境噪声监测环境监测综合设计性实验实验一废水中硫化物的测定一、概述硫化物：溶解性的H2S、HS-、S2-以及可溶于酸的金属硫化物，存在于悬浮物中，一般指总的硫化物，用S2-（mg/L）表示。二、碘量法测定原理S2-Zn2+ZnS↓HClH2S过量I2S↓+剩余I2Na2S2O3（C×V）Na2S2O3淀粉沉淀S2-S2-+Zn（AC）2═

2、ZnS↓+2AC-过滤分离ZnS↓ZnS↓在酸中溶解ZnS↓+2HCl═H2S+ZnCl2利用S2-的还原性和I2的氧化性，加入过量I2的与S2-作用I2+2e→2I-E0=0.54VS+2H++2e→H2SE0=0.141VΔE0=0.399VH2S+I2═2HI+S↓剩余的I2用Na2S2O3滴定I2+2Na2S2O3═Na2S4O6+2NaI在废水样中加入醋酸锌，使其与水中的硫化物生成硫化锌白色沉淀，过滤分离出沉淀，加酸使沉淀溶解，与其中过量的碘液反应，剩余的碘用硫代硫酸钠滴定，同时做空白标定碘，从而计算出

3、硫的含量。原理总结三、试剂20%的Zn(Ac)2溶液0.01mol/L的Na2S2O3标准溶液0.005mol/L的I2标准溶液1%淀粉指示剂1∶1HCl溶液四、测定步骤沉淀S2-水样50ml+Zn(AC)210ml→静置30分。过滤分离ZnS↓过滤→热蒸馏水洗涤。捣碎滤纸沉淀与滤纸一并转入原碘量瓶，捣碎纸+10ml蒸馏水。ZnS↓在酸中溶解，并氧化S2-移取I2标准溶液25ml+1:1HCl溶液10ml→暗处静置3分钟Na2S2O3滴定剩余的I2Na2S2O3滴定到淡黄色，加1ml淀粉，继续滴定至蓝色消失即为终

4、点。取50mlH2O代替水样做空白五、计算反应摩尔比：1molH2S1molI22moLNa2S2O3硫化物（S2-，mg/L）‖（V0－V1）×CNa2S2O3×32.06×1000——————————————————2×V水样六、讨论1．取样摇匀2．陈化3．洗涤、过滤4．捣碎滤纸5．空白实验7．金属离子的选择8．溶解ZnS↓的酸实验二废水化学耗氧量的测定一、定义及测定意义化学耗氧量：ChemicalOxygenDemandCOD在一定条件下，用一定的强氧化剂(K2Cr2O7,KMnO4)，氧化水中的还原性物质

5、，所消耗氧化剂的量。以O2mg/L表示二、K2Cr2O7法测定原理1．反应原理（1）K2Cr2O7在H+氧化水中的还原性物质Cr2O72-+14H++6e═2Cr3++7H2OE0=1.33V有机物：C→CO2↑H→H2O↑N→NH3↑无机物：K2Cr2O7+4H2SO4+3Na2SO3‖Cr2（SO4）3+3Na2SO4+K2SO4+4H2OK2Cr2O7+4H2SO4+3H2S‖Cr2（SO4）3+3S↓+K2SO4+7H2O（2）剩余的K2Cr2O7用硫酸亚铁铵回滴Cr2O72-+14H++6Fe2+═2C

6、r3++6Fe3++7H2O2．指示原理[Fe(C12H8N2)3]3++e→Fe(C12H8N2)3]2+氧化态还原态浅蓝色深红色变色过程为：Fe(C12H8N2)3]2+还原态深红色Cr2O72-H+[Fe(C12H8N2)3]3+氧化态浅蓝色Fe2+Fe(C12H8N2)3]2+还原态深红色+Fe3+棕色红棕色K2Cr2O7法测定原理总结在酸性条件下，用重铬酸钾作为氧化剂，硫酸银作为催化剂，加热回流，氧化水中的还原性物质，过量的重铬酸钾以试亚铁灵作指示剂，用标准的硫酸亚铁铵回滴，根据消耗的重铬酸钾的毫升数计

7、算水中还原性物质的需氧量。三、试剂1.0.2500mol(1/6K2Cr2O7)/L的K2Cr2O7标准溶液12.2579gK2Cr2O71000ml容量瓶2.0.25mol/LFeSO4·(NH4)2SO4标准溶液98gFeSO4·(NH4)2SO4·6H2O+20ml浓硫酸，再稀释到1000ml。FeSO4·(NH4)2SO4标准溶液的标定移取25mlK2Cr2O7标准溶液，加浓硫酸4ml,用硫酸亚铁铵滴定到蓝绿色，加3滴试亚铁灵指示剂，继续滴定到红棕色即为终点。CFe2+=———————（25×0.2500

8、）VFe2+3.试亚铁灵指示剂1.489克邻菲罗啉(C12H8N2·H20)0.695克硫酸亚铁(FeSO4·7H2O)4.Ag2SO45.HgSO46.浓H2SO4100ml四、K2Cr2O7法测定步骤第一步：目的：除去Cl-措施：加HgSO4、浓H2SO4掩蔽Cl-操作：500ml磨口三角瓶水样5～50mlHgSO40.4～1克浓H2SO45ml振摇第二步：目的：氧化